소개
스트로는 타작하여 말린 곡물 줄기와 기름과 섬유를 생산하는 데 사용되는 식물의 잎을 통칭하는 용어입니다. 짚은 농업에 사용되는 것 외에도 미래에는이산화탄소 중립 에너지 운반체로서 중요해질 가능성이 있습니다. 짚은 경작의 부산물이기 때문에 훌륭한 형태의 바이오매스입니다. 다른 바이오 연료와 달리 재배를 위해 특별한 조치나 추가 토지가 필요하지 않습니다. 또한 연소 과정에서 나오는 비산재는 지역 농장의 토양 비료로 사용할 수 있습니다.
열 중량 분석(TGA) 또는 동시 열 분석(STA)은 열분해 또는 연소 과정의 조사에 특히 적합하며, 이는 TGA와 시차 주사 열량 측정(DSC)을 동시에 수행하는 것을 말합니다. 반응 온도와 연소 동역학 측면에서 대부분 고체 연료의 열 안정성에 대한 정보를 빠르게 얻을 수 있습니다. 또한 열분해 또는 연소 중 질량 손실과 회분 함량도 정량화할 수 있습니다.
여기에 설명된 측정은 짚의 분해 거동을 조사합니다[1]. 분해 과정에서 발생하는 가스는 완전 통합형 STA-FT-IR 커플링 시스템 NETZSCH Perseus STA 449를 사용하여 FT-IR 분광법을 통해 확인합니다(그림 1 참조).
측정 결과
초기 질량이 28.64mg인 출처를 알 수 없는 분말 빨대 샘플을 뚜껑이 뚫린 Pt 도가니에서 20K/min의 가열 속도로 측정했습니다. 가스 대기는 740°C에서 순수 질소에서 공기로 변경되었습니다(가스 유량은 70ml/min). 740°C 이하에서 4.9%, 33.8%, 35.8%의 세 가지 질량 손실 단계가 발생했으며, 엔탈피가 125J/g 및 -115J/g인 흡열 효과와 두 가지 겹치는 발열 효과가 동반되었습니다(그림 2 참조). 이러한 질량 손실 단계 동안 모든 파수에 대한 전체 FT-IR 흡광도의 합을 반영하는 그램-슈미트 신호는 111°C, 302°C 및 360°C에서 최대치를 보였으며 이는 DTG 곡선과 잘 상관관계가 있는 것으로 나타났습니다. 740°C에서 공기로 전환한 후 20.9%의 또 다른 질량 손실 단계와 총 엔탈피 -7.79kJ/g의 발열 효과가 발생했습니다. 이러한 효과는 소위 열분해 그을음의 연소로 인한 것으로, 회분 함량을 반영하는 4.6%의 잔류 질량을 남깁니다.
빨대가 분해되는 동안 수집된 진화된 가스의 FT-IR 스펙트럼을 3D로 표시한 그림 3이 있습니다. 특히 흥미로운 것은 시료의 열분해가 일어난 740°C 이하의 스펙트럼입니다. 더 높은 온도에서 강한 FT-IR 흡광도는 연소의 결과로CO2가 방출되기 때문입니다.
특정 온도에서 개별적으로 추출한 2차원 스펙트럼을 라이브러리 스펙트럼과 비교하여 진화한 기체 종을 식별했습니다. 예를 들어, 그림 4는 302°C에서 진화한 기체의 스펙트럼이CO2, CO, H2O및 포름산(HCOOH)을 포함하는 혼합물과 일치한다는 것을 보여줍니다. 시료 분해 과정에서 개별 기체 종의 진화는 분자의 특성 FT-IR 흡광도 범위를 통합하고 온도에 따른 통합 값의 곡선을 분석의 TGA 및 DTG 곡선과 오버레이하여 추적할 수 있습니다.CO2의 경우 2200~2450 cm-1, CO의 경우 1950~2150 cm-1, H2O의경우 1300~1600 cm-1, HCOOH의 경우 1000~1150 cm-1 사이의 범위가 통합되었습니다.
그림 5에서 볼 수 있듯이1차 질량 손실 단계(수분 증발)와2차 및3차 질량 손실 단계(열분해)에서 H2O가방출되었으며, 이 과정에서 CO,CO2 및 HCOOH도 진화했습니다. CH4는 534°C에서 최대로 광범위한 온도 범위에서 진화했으며CO2는 샘플이 공기 중에서 연소된 결과 740°C 이상에서 다시 검출되었습니다.
결론
빨대[1]의 열분해 및 연소 특성을 분석하기 위해 초소형 STA-FT-IR 커플링 시스템 NETZSCH Perseus STA 449를 사용하는 것이 입증되었습니다. 검출된 질량 손실 단계와 가스 진화 사이의 좋은 상관관계가 관찰되어 직접 결합 인터페이스의 이점을 보여주었습니다. 데이터베이스 검색을 통해 진화한 가스를 식별하면 특히 열분해와 관련된 질량 손실 단계와 관련된 화학을 자세히 해석할 수 있습니다.