Bevezetés
A szalma a csépelt, szárított gabonaszárak, valamint az olajok és rostok előállítására használt növények levelei gyűjtőneve. A szalma a mezőgazdasági felhasználáson túlmenően a jövőbenCO2-semleges energiahordozóként is fontos szerepet tölthet be. Kiváló biomassza, mivel a szántóföldi gazdálkodás mellékterméke. Más bioüzemanyagokkal ellentétben a termesztéséhez nincs szükség különleges intézkedésekre vagy további földterületekre. Az égetésből származó pernyét ráadásul talajműtrágyaként lehet felhasználni a helyi gazdaságokban.
A termogravimetriás analízis (TGA) vagy a szimultán termikus analízis (STA), amely a TGA és a differenciál pásztázó kalorimetria (DSC) egyidejű alkalmazására utal, különösen alkalmas a PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízis vagy az égési folyamatok vizsgálatára. A többnyire szilárd tüzelőanyagok HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. termikus stabilitásáról a reakcióhőmérsékletekre, valamint az égés kinetikára vonatkozó információk gyorsan nyerhetők. Ezenkívül a PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízis vagy égés során fellépő tömegveszteség és a Hamu tartalomA hamu az ásványi oxidtartalom mérőszáma, súly alapján. A termogravimetriás analízis (TGA) oxidatív atmoszférában jól bevált módszer a szerves anyagokban, például polimerekben, gumikban stb. található szervetlen maradékok, az úgynevezett hamu meghatározására. Ezért a TGA-mérés a Identify címen elérhető, ha egy anyag töltött, és kiszámítja a teljes töltőanyag-tartalmat. hamutartalom is számszerűsíthető.
Az itt ismertetett mérés a szalma bomlási viselkedését vizsgálja [1]. A Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás során keletkező gázokat FT-IR spektroszkópia segítségével azonosítják a teljesen integrált STA-FT-IR csatolórendszerrel NETZSCH Perseus STA 449 (lásd az 1. ábrát).
Mérési eredmények
Egy ismeretlen eredetű, 28,64 mg kezdeti tömegű, porított szalmamintát 20 K/perc fűtési sebességgel egy lyukacsos fedelű Pt-tégelyben mértünk. A gázkörnyezetet 740 °C-on tiszta nitrogénről levegőre változtattuk (a gázáramlási sebesség 70 ml/perc volt). 740°C alatt három tömegvesztési lépés következett be, 4,9%, 33,8% és 35,8%, amelyeket egy endoterm és két egymást átfedő exoterm hatás kísért 125 J/g és -115 J/g entalpiával (lásd a 2. ábrát). E tömegvesztési lépések során a Gram-Schmidt-jel, amely a teljes FT-IR abszorbancia összegét tükrözi minden hullámszámra, 111°C, 302°C és 360°C hőmérsékleten mutatott maximumokat, amelyek jól korrelálnak a DTG görbével. A 740°C-on levegőre történő átkapcsolás után egy másik 20,9%-os tömegveszteség, valamint egy -7,79 kJ/g teljes entalpiájú exoterm hatás következett be. Ezek a hatások az úgynevezett pirolitikus SzénfeketeA hőmérséklet és a légkör (tisztítógáz) befolyásolja a tömegváltozási eredményeket. Ha a TGA-mérés során a légkört pl. nitrogénről levegőre változtatjuk, lehetővé válik az adalékanyagok, pl. a korom, és az ömlesztett polimer elválasztása és mennyiségi meghatározása. korom elégetésének köszönhetőek, amely 4,6%-os maradék tömeget hagyott maga után, ami a hamutartalmat tükrözi.
A 3. ábra a szalma bomlása során összegyűjtött gázok FT-IR spektrumának 3D-s nézetét mutatja. Különösen érdekesek a 740 °C alatti spektrumok, ahol a minta pirolízise történt. A magasabb hőmérsékleten tapasztalható erős FT-IR abszorbancia az égés következtében felszabadulóCO2-nak köszönhető.
A fejlődő gázfajták azonosítása egyedi, kivont 2D-s spektrumok és könyvtári spektrumok összehasonlításával történt, meghatározott hőmérsékleten. A 4. ábra például azt mutatja, hogy a 302 °C-on keletkezett gázok spektruma megfelel egyCO2-t, CO-t,H2O-tés hangyasavat (HCOOH) tartalmazó keveréknek. Az egyes gázfajok fejlődése a minta bomlása során nyomon követhető a molekulákra jellemző FT-IR abszorbancia tartomány integrálásával és az integrációs értékek görbéjének a hőmérséklet függvényében történő átfedésével az analízisből származó TGA és DTG görbékkel. ACO2 esetében a 2200 és 2450 cm-1 közötti tartományt, a CO esetében az 1950 és 2150 cm-1 közötti tartományt, aH2Oesetében az 1300 és 1600 cm-1 közötti tartományt, a HCOOH esetében pedig az 1000-1150 cm-1 közötti tartományt integráltuk.
Amint az 5. ábrán látható,H2Oszabadult fel az1. tömegvesztési lépés (a nedvesség elpárolgása), valamint a2. és3. tömegvesztési lépés (PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízis) során, amely során CO,CO2 és HCOOH is keletkezett. A CH4 széles hőmérséklet-tartományban fejlődött, a maximum 534°C-on volt, és a minta levegőben történő elégetése következtében 740°C felett ismétCO2-t mutattak ki.
Következtetés
A nagyon kompakt STA-FT-IR csatolórendszer NETZSCH Perseus STA 449 használatát mutatták be a szalma PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízisének és égésének jellemzésére [1]. Jó korrelációt figyeltek meg a detektált tömegvesztési lépések és a gázfejlődés között, ami bizonyítja a közvetlen csatolófelület előnyeit. A keletkezett gázok adatbázis-kereséssel történő azonosítása lehetővé teszi különösen a pirolízishez kapcsolódó tömegvesztési lépésekben részt vevő kémiai folyamatok részletes értelmezését.