| Published: 

Samtidigt STA-FT-IR på biomassa halm

Inledning

Halm är ett samlingsnamn för tröskade, torkade spannmålsstjälkar och blad från växter som används för att producera oljor och fibrer. Förutom att halm används inom jordbruket har den också potential att bli viktig som enCO2-neutral energibärare i framtiden. Det är en utmärkt form av biomassa eftersom det är en biprodukt från åkerbruket. Till skillnad från andra biobränslen krävs inga särskilda åtgärder eller ytterligare mark för att odla den. Flygasken från förbränningsprocessen kan dessutom användas som jordgödsel för lokala jordbruk.

Termogravimetrisk analys (TGA) eller samtidig termisk analys (STA), som avser samtidig TGA och differential scanning calorimetry (DSC), är särskilt lämpade för undersökning av PyrolysPyrolys är den termiska nedbrytningen av organiska föreningar i en inert atmosfär.pyrolys- eller förbränningsprocesser. Information om den termiska stabiliteten hos främst fasta bränslen i form av reaktionstemperaturer samt förbränningskinetik kan snabbt erhållas. Dessutom kan massförlusten under PyrolysPyrolys är den termiska nedbrytningen av organiska föreningar i en inert atmosfär.pyrolys eller förbränning och askinnehållet kvantifieras.

Den mätning som beskrivs här undersöker sönderdelningsbeteendet hos halm [1]. De gaser som utvecklas under nedbrytningen identifieras med hjälp av FT-IR-spektroskopi med hjälp av det fullt integrerade STA-FT-IR kopplingssystemet NETZSCH Perseus STA 449 (se figur 1).

NETZSCH Perseus STA 449: En termisk analysator med FT-IR-spektrometer, med automatisk provväxlare och transparenta komponenter som visar gasövervakning.
1) NETZSCH Perseus STA 449: FT-IR-spektrometern Bruker typ "Alpha" kopplad direkt till en samtidig termisk analysator STA 449 Jupiter® utrustad med en automatisk provväxlare (ASC) som tillval. Provutrymmet i ugnen, det uppvärmda kopplingsgränssnittet samt FT-IR-spektrometerns gascell visas delvis genomskinliga för att visa de utvecklade gasernas väg [1].

Resultat av mätning

Ett pulveriserat halmprov av okänt ursprung med en initialvikt på 28,64 mg mättes i en Pt-degel med genomborrat lock vid en uppvärmningshastighet på 20 K/min. Gasatmosfären ändrades från rent kväve till luft vid 740°C (gasflödet var 70 ml/min). Under 740°C inträffade tre massförluststeg på 4,9%, 33,8% och 35,8% som åtföljdes av en endotermisk och två överlappande exotermiska effekter med entalpier på 125 J/g och -115 J/g (se figur 2). Under dessa massförluststeg visade Gram-Schmidt-signalen, som återspeglar summan av alla FT-IR-absorbanser för alla vågtal, maxima vid 111°C, 302°C och 360°C, vilket korrelerar väl med DTG-kurvan. Ytterligare ett massförluststeg på 20,9% samt en ExotermEn provövergång eller en reaktion är exoterm om värme genereras.exoterm effekt med en total entalpi på -7,79 kJ/g inträffade efter byte till luft vid 740°C. Dessa effekter beror på förbränningen av det så kallade pyrolytiska sotet, vilket lämnar en restmassa på 4,6%, vilket återspeglar askinnehållet.

Temperaturberoende analys av halmprovets massförändring och termiska egenskaper, med angivande av nyckeltemperaturer och DSC-data.
2) Temperaturberoende massförändring (TGA), massförändringshastighet (DTG, streckad), värmeflödeshastighet (DSC) och Gram-Schmidt-signal (GS) för ett halmprov. Gasatmosfären byttes från kväve till luft vid 740°C.

I figur 3 visas en 3D-vy av FT-IR-spektrumen för de utvecklade gaser som samlats in under nedbrytningen av halmen. Av särskilt intresse är spektra under 740°C där PyrolysPyrolys är den termiska nedbrytningen av organiska föreningar i en inert atmosfär.pyrolys av provet inträffade. Den starka FT-IR-absorptionen vid högre temperaturer beror på attCO2 frigörs till följd av förbränning.

3D-plott som visar FT-IR-absorbans för halmprov efter vågtal och temperatur, med TGA-kurva i rött överlägg.
3) Vågtalsberoende FT-IR-absorbans för halmproverna som funktion av temperaturen. Motsvarande TGA-kurva visas i det bakre ZY-planet.

De utvecklade gasarterna identifierades genom att jämföra enskilda, extraherade 2D-spektra vid specifika temperaturer med biblioteksspektra. Figur 4 visar t.ex. att spektrumet för de gaser som utvecklades vid 302°C överensstämmer med en blandning som innehållerCO2, CO,H2Ooch myrsyra (HCOOH). Utvecklingen av enskilda gasarter under provets nedbrytning kan spåras genom att integrera ett karakteristiskt FT-IR-absorptionsområde för molekylerna och överlagra kurvan för integrationsvärdena som en funktion av temperaturen med TGA- och DTG-kurvorna från analysen. Intervallet mellan 2200 och 2450 cm-1 integrerades förCO2, mellan 1950 och 2150 cm-1 för CO, mellan 1300 och 1600 cm-1 förH2Ooch mellan 1000-1150 cm-1 för HCOOH.

FT-IR-spektrum av halmprov vid 302°C, med databasspektra av CO2, CO, myrsyra och H2O för jämförelse.
4) FT-IR-spektrum av halmprovet uppmätt vid 302°C tillsammans med databasspektra av CO2, CO, myrsyra HCOOH och H2O (uppifrån och ned). Spektra har skalats om och förskjutits för tydlighetens skull.

Som framgår av figur 5 frigjordesH2Ounder detförsta massförluststeget (avdunstning av fukt) och under detandra ochtredje massförluststeget (PyrolysPyrolys är den termiska nedbrytningen av organiska föreningar i en inert atmosfär.pyrolys), under vilket CO,CO2 och HCOOH också utvecklades. CH4 utvecklades över ett brett temperaturintervall med ett maximum vid 534°C ochCO2 detekterades igen över 740°C som ett resultat av förbränningen av provet i luft.

Temperaturberoende massförändring och FT-IR-spår för halmprov, som belyser H2O-, CO-, CO2-, myrsyra- och CH4-reaktioner.
5) Temperaturberoende massförändring (TGA), massförändringshastighet (DTG) och FT-IR-spår för H2O, CO , CO2, myrsyra HCOOH och CH4 (varje spår i individuella godtyckliga enheter). Gasatmosfären byttes från kväve till luft vid 740°C.

Slutsats

Användning av det mycket kompakta STA-FT-IR kopplingssystemet NETZSCH Perseus STA 449 för karakterisering av PyrolysPyrolys är den termiska nedbrytningen av organiska föreningar i en inert atmosfär.pyrolys och förbränning av halm [1] har demonstrerats. God korrelation mellan de detekterade massförluststegen och gasutvecklingen observerades, vilket visar fördelen med ett direktkopplingsgränssnitt. Identifiering av de utvecklade gaserna med hjälp av en databassökning möjliggör detaljerad tolkning av kemin som är involverad i massförluststegen i samband med PyrolysPyrolys är den termiska nedbrytningen av organiska föreningar i en inert atmosfär.pyrolys, i synnerhet.

Literature

  1. [1]
    A. Schindler, G. Neumann, A. Rager, E. Füglein, J.Blumm, T. Denner: J Thermal Anal Calorim, DOI 10.1007/s10973-013-3072-9(online och fritt tillgänglig på http://link.springer.com/article/10.1007%2Fs10973-013-3072-9
AI Overview
An error occurred. Please try again.