| Published: 

STA-FT-IR simultan pe paie de biomasă

Introducere

Paia este un termen generic pentru tulpinile de cereale bătătorite și uscate și pentru frunzele plantelor utilizate pentru producerea de uleiuri și fibre. În plus față de utilizarea sa în agricultură, paiele au, de asemenea, potențialul de a deveni importante în viitor ca purtător de energieneutră din punct de vedere al CO2. Este o formă excelentă de biomasă deoarece este un produs secundar al agriculturii arabile. Spre deosebire de alți biocombustibili, nu sunt necesare măsuri speciale sau terenuri suplimentare pentru cultivarea sa. În plus, cenușa zburătoare provenită din procesul de ardere poate fi utilizată ca îngrășământ pentru solul fermelor locale.

Analiza termogravimetrică (TGA) sau analiza termică simultană (STA), care se referă la TGA și calorimetria cu scanare diferențială (DSC) simultane, sunt deosebit de potrivite pentru investigarea proceselor de piroliză sau combustie. Se pot obține rapid informații cu privire la stabilitatea termică a combustibililor în cea mai mare parte solizi în ceea ce privește temperaturile de reacție, precum și cinetica combustiei. În plus, pierderea de masă în timpul pirolizei sau arderii și conținutul de cenușă pot fi cuantificate.

Măsurarea descrisă aici examinează comportamentul de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere a paielor [1]. Gazele dezvoltate în timpul descompunerii sunt identificate prin spectroscopie FT-IR utilizând sistemul de cuplare complet integrat STA-FT-IR NETZSCH Perseus STA 449 (a se vedea figura 1).

NETZSCH Perseus STA 449: Un analizor termic cu spectrometru FT-IR, cu schimbător automat de probe și componente transparente care prezintă monitorizarea gazelor.
1) NETZSCH Perseus STA 449: Spectrometrul FT-IR Bruker de tip "Alpha" cuplat direct la un analizor termic simultan STA 449 Jupiter® echipat cu un schimbător automat de probe (ASC) opțional. Spațiul de eșantionare al cuptorului, interfața de cuplare încălzită, precum și celula de gaz a spectrometrului FT-IR sunt parțial transparente pentru a afișa traseul gazelor evoluate [1].

Rezultatele măsurătorilor

O probă de paie pulverizată de origine necunoscută cu o masă inițială de 28,64 mg a fost măsurată într-un creuzet de Pt cu capac perforat la o rată de încălzire de 20 K/min. Atmosfera de gaz a fost schimbată de la azot pur la aer la 740 °C (debitele de gaz au fost de 70 ml/min). Sub 740°C, au avut loc trei etape de pierdere de masă de 4,9%, 33,8% și 35,8%, care au fost însoțite de un efect EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic și de două efecte exotermice suprapuse, cu entalii de 125 J/g și -115 J/g (a se vedea figura 2). În timpul acestor etape de pierdere de masă, semnalul Gram-Schmidt, care reflectă suma tuturor absorbțiilor FT-IR pentru toate numerele de undă, a prezentat maxime la 111°C, 302°C și 360°C, care se corelează bine cu curba DTG. O altă etapă de pierdere de masă de 20,9 %, precum și un efect ExotermicO tranziție de probă sau o reacție este exotermă dacă generează căldură.exotermic cu o entalpie totală de -7,79 kJ/g au apărut după trecerea la aer la 740 °C. Aceste efecte se datorează arderii așa-numitei funingine pirolitice, lăsând o masă reziduală de 4,6%, care reflectă conținutul de cenușă.

Analiza în funcție de temperatură a modificării masei probei de paie și a proprietăților termice, indicând temperaturile cheie și datele DSC.
2) Variația masei în funcție de temperatură (TGA), rata de variație a masei (DTG, punctat), debitul de căldură (DSC) și semnalul Gram-Schmidt (GS) al unei probe de paie. Atmosfera de gaz a fost schimbată de la azot la aer la 740 °C.

În figura 3 este prezentată vizualizarea 3D a spectrelor FT-IR ale gazelor degajate colectate pe parcursul descompunerii paiului. De un interes deosebit sunt spectrele sub 740°C, unde a avut loc PirolizaPiroliza este descompunerea termică a compușilor organici într-o atmosferă inertă.piroliza probei. Absorbția FT-IR puternică la temperaturi mai ridicate se datorează eliberării deCO2 ca urmare a combustiei.

grafic 3D care prezintă absorbția FT-IR a probei de paie în funcție de numărul de undă și temperatură, cu curba TGA în suprapunere roșie.
3) Absorbanța FT-IR dependentă de numărul de undă a probei de paie în funcție de temperatură. Curba TGA corespunzătoare este prezentată în planul din spate ZY.

Speciile de gaze dezvoltate au fost identificate prin compararea spectrelor 2-D individuale, extrase la temperaturi specifice, cu spectrele din bibliotecă. De exemplu, figura 4 arată că spectrul gazelor degajate la 302°C este în concordanță cu un amestec care conțineCO2, CO,H2Oși acid formic (HCOOH). Evoluția speciilor individuale de gaze pe parcursul descompunerii probei poate fi urmărită prin integrarea unui interval caracteristic de absorbție FT-IR pentru molecule și suprapunerea curbei valorilor de integrare în funcție de temperatură cu curbele TGA și DTG din analiză. Intervalul cuprins între 2200 și 2450 cm-1 a fost integrat pentruCO2, între 1950 și 2150 cm-1 pentru CO, între 1300 și 1600 cm-1 pentruH2Oși între 1000-1150 cm-1 pentru HCOOH.

Spectrul FT-IR al probei de paie la 302°C, cu spectrele de bază ale CO2, CO, acidului formic și H2O pentru comparație.
4) Spectrul FT-IR al probei de paie măsurat la 302°C împreună cu spectrele bazei de date a CO2, CO, acidului formic HCOOH și H2O (de sus în jos). Spectrele au fost redimensionate și deplasate pentru claritate.

După cum se poate observa din figura 5,H2Oa fost eliberat în timpulprimei etape de pierdere de masă (evaporarea umidității) și în timpul celeide-a doua și celeide-a treia etape de pierdere de masă (PirolizaPiroliza este descompunerea termică a compușilor organici într-o atmosferă inertă.piroliza), în timpul căreia s-au dezvoltat, de asemenea, CO,CO2 și HCOOH. CH4 a fost eliberat pe o gamă largă de temperaturi, cu un maxim la 534°C, iarCO2 a fost detectat din nou la peste 740°C, ca urmare a arderii probei în aer.

Modificarea masei în funcție de temperatură și urme FT-IR pentru proba de paie, evidențiind reacțiile H2O, CO, CO2, acid formic și CH4.
5) Variația masei în funcție de temperatură (TGA), rata de variație a masei (DTG) și urme FT-IR pentru H2O, CO , CO2, acid formic HCOOH și CH4 (fiecare urmă în unități arbitrare individuale). Atmosfera de gaz a fost schimbată de la azot la aer la 740°C.

Concluzie

A fost demonstrată utilizarea sistemului foarte compact de cuplare STA-FT-IR NETZSCH Perseus STA 449 pentru caracterizarea pirolizei și arderii paielor [1]. S-a observat o bună corelație între etapele detectate de pierdere de masă și evoluția gazelor, demonstrând avantajul unei interfețe de cuplare directă. Identificarea gazelor dezvoltate prin intermediul unei căutări în baza de date permite interpretarea detaliată a chimiei implicate în etapele de pierdere de masă asociate cu PirolizaPiroliza este descompunerea termică a compușilor organici într-o atmosferă inertă.piroliza, în special.

Literature

  1. [1]
    A. Schindler, G. Neumann, A. Rager, E. Füglein, J.Blumm, T. Denner: J Thermal Anal Calorim, DOI 10.1007/s10973-013-3072-9(disponibil online și gratuit la http://link.springer.com/article/10.1007%2Fs10973-013-3072-9
AI Overview
An error occurred. Please try again.