| Published: 

Samtidig STA-FT-IR på biomassehalm

Introduktion

Halm er en fællesbetegnelse for tærskede, tørrede kornstængler og blade fra planter, der bruges til at producere olier og fibre. Ud over at blive brugt i landbruget har halm også potentiale til at blive vigtig somCO2-neutral energibærer i fremtiden. Det er en fremragende form for biomasse, fordi det er et biprodukt fra landbruget. I modsætning til andre biobrændstoffer kræves der ingen særlige foranstaltninger eller ekstra jord for at dyrke det. Flyveasken fra afbrændingsprocessen kan desuden bruges som gødning til lokale landbrug.

Termogravimetrisk analyse (TGA) eller samtidig termisk analyse (STA), som henviser til samtidig TGA og differentiel scanningskalorimetri (DSC), er særligt velegnede til undersøgelse af PyrolysePyrolyse er den termiske nedbrydning af organiske forbindelser i en inert atmosfære.pyrolyse- eller forbrændingsprocesser. Man kan hurtigt få oplysninger om den termiske stabilitet af de fleste faste brændsler i form af reaktionstemperaturer og forbrændingskinetik. Desuden kan massetabet under PyrolysePyrolyse er den termiske nedbrydning af organiske forbindelser i en inert atmosfære.pyrolyse eller forbrænding og askeindholdet kvantificeres.

Den her beskrevne måling undersøger nedbrydningsadfærden for halm [1]. De gasser, der udvikles under nedbrydningen, identificeres ved hjælp af FT-IR-spektroskopi ved hjælp af det fuldt integrerede STA-FT-IR-koblingssystem NETZSCH Perseus STA 449 (se figur 1).

NETZSCH Perseus STA 449: En termisk analysator med FT-IR-spektrometer med automatisk prøveskifter og gennemsigtige komponenter, der viser gasovervågning.
1) NETZSCH Perseus STA 449: Bruker type "Alpha" FT-IR spektrometer koblet direkte til en simultan termisk analysator STA 449 Jupiter® udstyret med en valgfri automatisk prøveskifter (ASC). Ovnens prøverum, den opvarmede koblingsgrænseflade samt FT-IR-spektrometerets gascelle er vist delvist gennemsigtige for at vise de udviklede gassers vej [1].

Resultater af målinger

En pulveriseret halmprøve af ukendt oprindelse med en startmasse på 28,64 mg blev målt i en Pt-digel med gennembrudt låg ved en opvarmningshastighed på 20 K/min. Gasatmosfæren blev ændret fra ren nitrogen til luft ved 740 °C (gasstrømningshastigheden var 70 ml/min). Under 740 °C opstod der tre massetabstrin på 4,9 %, 33,8 % og 35,8 %, som blev ledsaget af en EndotermEn prøveovergang eller en reaktion er endoterm, hvis der er brug for varme til omdannelsen.endoterm og to overlappende eksoterme effekter med entalpier på 125 J/g og -115 J/g (se figur 2). Under disse massetabstrin viste Gram-Schmidt-signalet, der afspejler summen af hele FT-IR-absorptionen for alle bølgelængder, maksima ved 111 °C, 302 °C og 360 °C, som korrelerer godt med DTG-kurven. Et andet massetab på 20,9 % samt en EksotermEn prøveovergang eller en reaktion er eksoterm, hvis der udvikles varme.eksoterm effekt med en samlet entalpi på -7,79 kJ/g opstod efter skift til luft ved 740 °C. Disse effekter skyldes forbrændingen af den såkaldte pyrolytiske sod, der efterlader en restmasse på 4,6 %, som afspejler askeindholdet.

Temperaturafhængig analyse af halmprøvens masseændring og termiske egenskaber med angivelse af nøgletemperaturer og DSC-data.
2) Temperaturafhængig masseændring (TGA), masseændringshastighed (DTG, stiplet), varmestrømningshastighed (DSC) og Gram-Schmidt-signal (GS) for en halmprøve. Gasatmosfæren blev skiftet fra nitrogen til luft ved 740 °C.

3D-visningen af FT-IR-spektrene for de udviklede gasser, der blev indsamlet under nedbrydningen af halmen, er vist i figur 3. Af særlig interesse er spektrene under 740 °C, hvor PyrolysePyrolyse er den termiske nedbrydning af organiske forbindelser i en inert atmosfære.pyrolyse af prøven fandt sted. Den stærke FT-IR-absorption ved højere temperaturer skyldes frigivelse afCO2 som følge af forbrænding.

3D-plot, der viser FT-IR-absorption af halmprøven efter bølgetal og temperatur, med TGA-kurve i rød overlejring.
3) Bølgetalsafhængig FT-IR-absorption af halmprøven som funktion af temperaturen. Den tilsvarende TGA-kurve er vist i det bageste ZY-plan.

De udviklede gasarter blev identificeret ved at sammenligne individuelle, ekstraherede 2D-spektre ved specifikke temperaturer med biblioteksspektre. For eksempel viser figur 4, at spektret af de udviklede gasser ved 302 °C stemmer overens med en blanding, der indeholderCO2, CO,H2Oog myresyre (HCOOH). Udviklingen af individuelle gasarter i løbet af prøvens NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning kan spores ved at integrere et karakteristisk FT-IR-absorptionsområde for molekylerne og overlejre kurven for integrationsværdierne som en funktion af temperaturen med TGA- og DTG-kurverne fra analysen. Området mellem 2200 og 2450 cm-1 blev integreret forCO2, mellem 1950 og 2150 cm-1 for CO, mellem 1300 og 1600 cm-1 forH2Oog mellem 1000-1150 cm-1 for HCOOH.

FT-IR-spektrum af halmprøve ved 302 °C med databasespektre af CO2, CO, myresyre og H2O til sammenligning.
4) FT-IR-spektrum af halmprøven målt ved 302 °C sammen med databasespektrene af CO2, CO, myresyre HCOOH og H2O (fra top til bund). Spektrene blev omskaleret og forskudt for at gøre dem mere tydelige.

Som det fremgår af figur 5, blev der frigivetH2Ounder detførste massetabstrin (FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning af fugt) og under detandet ogtredje massetabstrin (PyrolysePyrolyse er den termiske nedbrydning af organiske forbindelser i en inert atmosfære.pyrolyse), hvor der også blev udviklet CO,CO2 og HCOOH. CH4 blev udviklet over et bredt temperaturområde med et maksimum ved 534 °C, ogCO2 blev påvist igen over 740 °C som følge af forbrændingen af prøven i luft.

Temperaturafhængig masseændring og FT-IR-spor for stråprøve, der fremhæver H2O-, CO-, CO2-, myresyre- og CH4-reaktioner.
5) Temperaturafhængig masseændring (TGA), masseændringshastighed (DTG) og FT-IR-spor for H2O, CO , CO2, myresyre HCOOH og CH4 (hvert spor i individuelle vilkårlige enheder). Gasatmosfæren blev skiftet fra nitrogen til luft ved 740 °C.

Konklusion

Brug af det meget kompakte STA-FT-IR-koblingssystem NETZSCH Perseus STA 449 til karakterisering af PyrolysePyrolyse er den termiske nedbrydning af organiske forbindelser i en inert atmosfære.pyrolyse og forbrænding af halm [1] blev demonstreret. Der blev observeret en god sammenhæng mellem de påviste massetabstrin og gasudviklingen, hvilket viser fordelen ved en direkte koblingsgrænseflade. Identifikation af de udviklede gasser ved hjælp af en databasesøgning giver mulighed for detaljeret fortolkning af den kemi, der er involveret i massetabstrinnene i forbindelse med PyrolysePyrolyse er den termiske nedbrydning af organiske forbindelser i en inert atmosfære.pyrolyse, især.

Literature

  1. [1]
    A. Schindler, G. Neumann, A. Rager, E. Füglein, J.Blumm, T. Denner: J Thermal Anal Calorim, DOI 10.1007/s10973-013-3072-9(online og frit tilgængelig på http://link.springer.com/article/10.1007%2Fs10973-013-3072-9
AI Overview
An error occurred. Please try again.