Úvod
Sláma je obecné označení pro vymlácené, usušené obilné stonky a listy rostlin, které se používají k výrobě olejů a vláken. Kromě využití v zemědělství má sláma potenciál stát se v budoucnu také důležitým nosičem energieneutrální z hlediska CO2. Je vynikající formou biomasy, protože je vedlejším produktem zemědělského hospodaření na orné půdě. Na rozdíl od jiných biopaliv nejsou k jejímu pěstování zapotřebí žádná zvláštní opatření ani další půda. Popílek z procesu spalování lze navíc využít jako půdní hnojivo pro místní zemědělské podniky.
Termogravimetrická analýza (TGA) nebo simultánní termická analýza (STA), která označuje současnou TGA a diferenciální skenovací kalorimetrii (DSC), jsou obzvláště vhodné pro zkoumání pyrolýzních nebo spalovacích procesů. Lze tak rychle získat informace o tepelné stabilitě většinou pevných paliv z hlediska reakčních teplot i kinetiky spalování. Kromě toho lze kvantifikovat hmotnostní ztráty během pyrolýzy nebo spalování a Obsah popelaPopel je měřítkem obsahu minerálních oxidů na hmotnostní bázi. Termogravimetrická analýza (TGA) v oxidační atmosféře je osvědčenou metodou stanovení anorganického zbytku, běžně označovaného jako popel, v organických materiálech, jako jsou polymery, kaučuky atd. Měření TGA proto Identify, zda je materiál plněn, a vypočítá celkový obsah plniva.obsah popela.
Zde popsané měření zkoumá chování slámy při rozkladu [1]. Plyny vznikající při rozkladu se identifikují pomocí FT-IR spektroskopie s využitím plně integrovaného STA-FT-IR couplingového systému NETZSCH Perseus STA 449 (viz obr. 1).
Výsledky měření
Práškový vzorek slámy neznámého původu o počáteční hmotnosti 28,64 mg byl měřen v Pt kelímku s propíchnutým víkem při rychlosti zahřívání 20 K/min. Plynová atmosféra byla změněna z čistého dusíku na vzduch při teplotě 740 °C (průtok plynu byl 70 ml/min). Pod 740 °C došlo ke třem stupňům úbytku hmotnosti o 4,9 %, 33,8 % a 35,8 %, které byly doprovázeny jedním endotermickým a dvěma překrývajícími se ExotermickéPřechod vzorku nebo reakce je exotermická, pokud při ní vzniká teplo.exotermickými efekty s entalpiemi 125 J/g a -115 J/g (viz obrázek 2). Během těchto kroků úbytku hmotnosti vykazoval Gramův-Schmidtův signál, který odráží součet všech FT-IR absorbancí pro všechny vlnové délky, maxima při 111 °C, 302 °C a 360 °C, která dobře korelují s křivkou DTG. Po přepnutí na vzduch při teplotě 740 °C došlo k dalšímu hmotnostnímu úbytku o 20,9 % a k ExotermickéPřechod vzorku nebo reakce je exotermická, pokud při ní vzniká teplo.exotermickému efektu s celkovou entalpií -7,79 kJ/g. Tyto efekty jsou způsobeny spálením tzv. pyrolytických sazí, které zanechávají zbytkovou hmotnost 4,6 %, což odráží Obsah popelaPopel je měřítkem obsahu minerálních oxidů na hmotnostní bázi. Termogravimetrická analýza (TGA) v oxidační atmosféře je osvědčenou metodou stanovení anorganického zbytku, běžně označovaného jako popel, v organických materiálech, jako jsou polymery, kaučuky atd. Měření TGA proto Identify, zda je materiál plněn, a vypočítá celkový obsah plniva.obsah popela.
Trojrozměrné zobrazení FT-IR spekter uvolněných plynů získaných během rozkladu slámy je znázorněno na obrázku 3. Zvláště zajímavá jsou spektra pod 740 °C, kde došlo k pyrolýze vzorku. Silná FT-IR absorbance při vyšších teplotách je způsobena uvolňovánímCO2 v důsledku hoření.
Vyvíjené druhy plynů byly identifikovány porovnáním jednotlivých extrahovaných 2-D spekter při specifických teplotách se spektry z knihovny. Například obrázek 4 ukazuje, že spektrum plynů uvolněných při 302 °C odpovídá směsi obsahujícíCO2, CO,H2Oa kyselinu mravenčí (HCOOH). Vývoj jednotlivých druhů plynů v průběhu rozkladu vzorku lze sledovat integrací charakteristického rozsahu absorbance FT-IR pro molekuly a překrytím křivky integračních hodnot v závislosti na teplotě s křivkami TGA a DTG z analýzy. ProCO2 byl integrován rozsah mezi 2200 a 2450 cm-1, pro CO mezi 1950 a 2150 cm-1, proH2Omezi 1300 a 1600 cm-1 a pro HCOOH mezi 1000-1150 cm-1.
Jak je patrné z obrázku 5,H2Ose uvolňoval během1. kroku ztráty hmotnosti (odpařování vlhkosti) a během2. a3. kroku ztráty hmotnosti (PyrolýzaPyrolýza je tepelný rozklad organických sloučenin v inertní atmosféře.pyrolýza), během nichž se také uvolňoval CO,CO2 a HCOOH. CH4 se uvolňoval v širokém rozsahu teplot s maximem při 534 °C aCO2 byl detekován opět nad 740 °C v důsledku spalování vzorku na vzduchu.
Závěr
Bylo demonstrováno použití velmi kompaktního spojovacího systému STA-FT-IR NETZSCH Perseus STA 449 pro charakterizaci pyrolýzy a spalování slámy [1]. Byla pozorována dobrá korelace mezi zjištěnými kroky ztráty hmoty a vývojem plynu, což ukazuje na výhodu přímého spojovacího rozhraní. Identifikace vyvíjených plynů pomocí vyhledávání v databázi umožňuje podrobnou interpretaci chemie, která se podílí na krocích ztráty hmoty spojených zejména s pyrolýzou.