Johdanto
Olki on yleisnimitys puituille, kuivatuille viljan varsille ja kasvien lehdille, joita käytetään öljyjen ja kuitujen tuottamiseen. Sen lisäksi, että olkea käytetään maataloudessa, sillä on myös potentiaalia tulla tärkeäksiCO2-neutraaliksi energiankantajaksi tulevaisuudessa. Se on erinomainen biomassamuoto, koska se on peltoviljelyn sivutuote. Toisin kuin muut biopolttoaineet, sen kasvattaminen ei vaadi erityistoimenpiteitä tai lisämaata. Lisäksi polttoprosessissa syntyvää lentotuhkaa voidaan käyttää paikallisten maatilojen lannoitteena.
Termogravimetrinen analyysi (TGA) tai samanaikainen lämpöanalyysi (STA), jolla tarkoitetaan samanaikaista TGA:ta ja differentiaalista pyyhkäisykalorimetriaa (DSC), soveltuvat erityisen hyvin PyrolyysiPyrolyysi on orgaanisten yhdisteiden lämpöhajoamista inertissä ilmakehässä.pyrolyysi- tai palamisprosessien tutkimiseen. Useimmiten kiinteiden polttoaineiden termisestä stabiilisuudesta reaktiolämpötilojen suhteen sekä palamisen kinetiikasta saadaan nopeasti tietoa. Lisäksi pyrolyysin tai palamisen aikana tapahtuva massahäviö ja Tuhka SisältöTuhka on mineraalioksidipitoisuuden mitta painon perusteella. Termogravimetrinen analyysi (TGA) hapettavassa ilmakehässä on hyväksi todettu menetelmä orgaanisten materiaalien, kuten polymeerien, kumien jne. epäorgaanisen jäännöksen, jota yleisesti kutsutaan tuhkaksi, määrittämiseksi. Näin ollen TGA-mittauksella Identify voidaan selvittää, onko materiaali täytetty, ja laskea täyteainepitoisuus.tuhkapitoisuus voidaan määrittää määrällisesti.
Tässä kuvatussa mittauksessa tutkitaan oljen hajoamiskäyttäytymistä [1]. Hajoamisen aikana kehittyvät kaasut tunnistetaan FT-IR-spektroskopialla käyttäen täysin integroitua STA-FT-IR kytkentäjärjestelmää NETZSCH Perseus STA 449 (ks. kuva 1).
Mittaustulokset
Tuntematonta alkuperää oleva jauhemainen olkinäyte, jonka alkuperäinen massa oli 28,64 mg, mitattiin Pt-astiassa, jossa oli lävistetty kansi, lämmitysnopeudella 20 K/min. Kaasuilmakehä vaihdettiin puhtaasta typestä ilmaan 740 °C:n lämpötilassa (kaasun virtausnopeus oli 70 ml/min). 740 °C:n alapuolella tapahtui kolme massahäviöaskelta (4,9 %, 33,8 % ja 35,8 %), joihin liittyi yksi EndoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on endoterminen, jos muuntumiseen tarvitaan lämpöä.endoterminen ja kaksi päällekkäistä eksotermistä vaikutusta, joiden entalpiat olivat 125 J/g ja -115 J/g (ks. kuva 2). Näiden massahäviövaiheiden aikana Gram-Schmidt-signaalissa, joka heijastaa kaikkien aallonmäärien kaikkien FT-IR-absorbanssien summaa, näkyi maksimia 111 °C:ssa, 302 °C:ssa ja 360 °C:ssa, jotka korreloivat hyvin DTG-käyrän kanssa. Toinen 20,9 prosentin massahäviö ja EksoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on eksoterminen, jos siinä syntyy lämpöä.eksoterminen vaikutus, jonka kokonaisentalpia oli -7,79 kJ/g, ilmeni sen jälkeen, kun 740 °C:ssa siirryttiin ilmaan. Nämä vaikutukset johtuvat niin sanotun pyrolyyttisen noen palamisesta, jolloin jäljelle jää 4,6 prosentin jäännösmassa, joka kuvastaa tuhkapitoisuutta.
Kuvassa 3 on esitetty oljen hajoamisen aikana kerättyjen kaasujen FT-IR-spektrien kolmiulotteinen näkymä. Erityisen kiinnostavia ovat alle 740 °C:n lämpötilan spektrit, joissa näyte pyrolysoitui. Voimakas FT-IR-absorbanssi korkeammissa lämpötiloissa johtuuCO2:n vapautumisesta palamisen seurauksena.
Kehittyneet kaasulajit tunnistettiin vertaamalla yksittäisiä, poimittuja 2D-spektrejä tietyissä lämpötiloissa kirjaston spektreihin. Esimerkiksi kuvasta 4 nähdään, että 302 °C:ssa kehittyneiden kaasujen spektri vastaa seosta, joka sisältääCO2:ta, CO:ta,H2O:taja muurahaishappoa (HCOOH). Yksittäisten kaasulajien kehittymistä näytteen hajoamisen aikana voidaan seurata integroimalla molekyyleille ominainen FT-IR-absorbanssialue ja asettamalla integraatioarvojen käyrä lämpötilan funktiona päällekkäin analyysin TGA- ja DTG-käyrien kanssa.CO2:lle integroitiin alue 2200-2450 cm-1, CO:lle 1950-2150 cm-1,H2O:lle 1300-1600 cm-1 ja HCOOH:lle 1000-1150 cm-1.
Kuten kuvasta 5 nähdään,H2Ovapautuiensimmäisen massahäviövaiheen (kosteuden haihtuminen) sekätoisen jakolmannen massahäviövaiheen (PyrolyysiPyrolyysi on orgaanisten yhdisteiden lämpöhajoamista inertissä ilmakehässä.pyrolyysi) aikana, jolloin myös CO,CO2 ja HCOOH kehittyivät. CH4:ää kehittyi laajalla lämpötila-alueella, ja se oli suurimmillaan 534 °C:ssa, jaCO2:ta havaittiin jälleen yli 740 °C:ssa näytteen palamisen seurauksena ilmassa.
Päätelmä
Erittäin pienikokoisen STA-FT-IR kytkentäjärjestelmän NETZSCH Perseus STA 449 käyttö oljen pyrolyysin ja palamisen karakterisointiin [1] osoitettiin. Havaittiin hyvä korrelaatio havaittujen massahäviöiden ja kaasun kehittymisen välillä, mikä osoittaa suoran kytkentärajapinnan edut. Kehittyneiden kaasujen tunnistaminen tietokantahaun avulla mahdollistaa erityisesti pyrolyysiin liittyviin massanhäviövaiheisiin liittyvän kemian yksityiskohtaisen tulkinnan.