Bevezetés
A grafitiparban a nagy tisztaságú grafit általában 99,99%-nál több szenet tartalmazó grafitot jelent. Jelenleg a nagy tisztaságú grafit alkalmazása a fotovoltaikus iparban viszonylag large. A grafit a lítium-ion akkumulátorok gyártásában is a leggyakrabban használt anódanyag, viszonylag alacsony költsége, nagy energiasűrűsége és nagy vezetőképessége miatt. A grafit hatszögletű réteges szerkezete lehetővé teszi a lítium interkalációját. Ez biztosítja, hogy az akkumulátor stabil maradjon a töltési és kisütési ciklusok során. Szerkezeti stabilitása hosszabb akkumulátor-élettartamot eredményez. A nagy teljesítményű akkumulátorokhoz 99,95%-nál nagyobb tisztaságra és 10 és 30 μm közötti szemcseméretre van szükség.
Mérési feltételek
Az STA Jupiter® sorozat a NETZSCH Aëolos® tömegspektrométerrel összekapcsolva kiválóan alkalmas a legapróbb szennyeződések meghatározására is. A rendelkezésre álló STA tégelyek segítségével még kis SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűségű porok esetén is nagy mintaterhelés érhető el a large lehetséges mintatérfogatokkal (akár 10 ml). Ez, a csúcskategóriás MS csatolórendszerrel (átviteli hőmérséklet akár 300°C-ig) kombinálva, lehetővé teszi még a magas forráspontú anyagok kis mennyiségének átvitelét és azonosítását is.
Az 1. táblázatban a mérési feltételeket foglaljuk össze.
1. táblázat: A TGA-MS mérési paraméterei
| Kemence | SiC |
| Mintahordozó | TGA-tű a OTS® (oxigéncsapda-rendszer) segítségével |
| Tégely | Al2O3, 5 ml, nyitott |
| Mintatermoelem | S típus |
| Tisztítógáz | Ar, 50 ml/perc |
| Védőgáz | Ar, 20 ml/min |
| Hőmérsékleti program | RT - 800°C, 10 K/min |
| MS paraméterek | Pásztázási mód az 1-300 amu tartományban, integrációs idő amu-nként 20 ms |
| A minta tömege | 3226.33 mg |
Mérési eredmények és megbeszélés
A grafitmintát inert atmoszférában 800°C-ra hevítettük, amely során két 0,14%-os és 0,026%-os tömegveszteséget mutatott, 307°C-os és 562°C-os DTG-csúcsokkal. A tömegspektrométer víz (m/z 18), szén-dioxid (m/z 44) és kén (S8= m/z 64) felszabadulását mutatta ki. Az m/z 32 és m/z 34 felszabadulása aH2Sfelszabadulásával hozható összefüggésbe 324°C-on. A 76-os tömegszám a CS2 334°C-on, 398°C-on és 560°C-on történő felszabadulását jelzi. A kén felszabadulását a 324°C-on lévő MS-csúccsal mutatták ki.
A 2. ábra zöld színnel mutatja a tömegvesztési görbéket a 18, 32, 44, 64 és 76 m/z tömegszámú megfelelő nyomokkal.
A különböző hőmérsékleteken mért spektrumok összehasonlítása a NIST könyvtárával bizonyítja a különböző vegyületek felszabadulását; lásd a 3. ábrát.
Összefoglaló
Összefoglalva, a TGA-módban végzett mérésekkel összekapcsolt STA-MS alkalmas módszer az ultra-nagy tisztaságú grafitminták szennyeződéseinek kimutatására és azonosítására. Lehetséges volt a Identify különböző kénvegyületek egyidejű felszabadulása és ezek összefüggésbe hozása a tömegveszteséggörbével. E rendkívül érzékeny analitikai módszer segítségével a különböző grafitminőségek tisztasága tanulmányozható és ellenőrizhető, különösen olyan alkalmazásokban, mint például az akkumulátorok, ahol a nagy tisztaság kötelező.