Introducción
En la industria del grafito, el grafito de alta pureza se refiere generalmente al grafito que contiene más de un 99,99% de carbono. En la actualidad, la aplicación del grafito de gran pureza en la industria fotovoltaica es relativamente large. El grafito es también el material anódico más utilizado en la fabricación de baterías de iones de litio debido a su coste relativamente bajo, su alta DensidadLa densidad de masa se define como la relación entre la masa y el volumen. densidad energética y su elevada conductividad. La estructura hexagonal del grafito permite la intercalación del litio. Garantiza que la batería permanezca estable durante los ciclos de carga y descarga. Su estabilidad estructural se traduce en una mayor duración de la batería. Para las baterías de alto rendimiento, se requiere una pureza superior al 99,95% y un tamaño de partícula entre 10 y 30 μm.
Condiciones de medición
La serie STA Jupiter® acoplada al espectrómetro de masas NETZSCH Aëolos® es muy adecuada para determinar incluso las impurezas más pequeñas. Pueden conseguirse altas cargas de muestra incluso con polvos de baja DensidadLa densidad de masa se define como la relación entre la masa y el volumen. densidad utilizando los crisoles STA disponibles para posibles volúmenes de muestra large (hasta 10 ml). Esto, combinado con el sistema de acoplamiento MS de alta gama (temperaturas de transferencia de hasta 300 °C), permite la transferencia e identificación de bajos niveles incluso de materiales de alto punto de ebullición.
En la tabla 1 se resumen las condiciones de medición.
Tabla 1: Parámetros de medición para TGA-MS
| Horno | SiC |
| Portamuestras | Pin TGA con OTS® (Sistema de trampa de oxígeno) |
| Crisol | Al2O3, 5 ml, abierto |
| Termopar de muestra | Tipo S |
| Gas de purga | Ar, 50 ml/min |
| Gas protector | Ar, 20 ml/min |
| Programa de temperatura | RT - 800°C, 10 K/min |
| Parámetros MS | Modo de barrido en el rango 1-300 amu, Tiempo de integración por amu 20 ms |
| Masa de la muestra | 3226.33 mg |
Resultados de las mediciones y debate
La muestra de grafito se calentó en atmósfera inerte hasta 800°C, durante lo cual presentó dos escalones de pérdida de masa de 0,14% y 0,026% con picos DTG a 307°C y 562°C. El espectrómetro de masas detectó la liberación de agua (m/z 18), dióxido de carbono (m/z 44) y azufre (S8= m/z 64). La liberación de m/z 32 y m/z 34 puede asociarse con la liberación de H2Sa 324°C. El número de masa 76 indica la liberación de CS2 a 334°C, 398°C y 560°C. La liberación de azufre se detectó con un pico MS a 324°C.
La figura 2 muestra las curvas de pérdida de masa en verde con las correspondientes trazas de los números de masa m/z 18, 32, 44, 64 y 76.
La comparación de los espectros medidos a distintas temperaturas con la biblioteca del NIST demuestra la liberación de los distintos compuestos; véase la figura 3.
Resumen
En conclusión, el acoplamiento de STA-MS con mediciones en modo TGA es un método adecuado para detectar e identificar impurezas en muestras de grafito de pureza ultra alta. Fue posible Identify la liberación simultánea de diferentes compuestos de azufre y relacionarlos con la curva de pérdida de masa. Con la ayuda de este método analítico de alta sensibilidad, se puede estudiar y controlar la pureza de diferentes grados de grafito, especialmente en aplicaciones como las baterías, en las que es obligatorio un alto grado de pureza.