Wprowadzenie
W przemyśle grafitowym grafit o wysokiej czystości ogólnie odnosi się do grafitu zawierającego ponad 99,99% węgla. Obecnie zastosowanie grafitu o wysokiej czystości w przemyśle fotowoltaicznym jest stosunkowo large. Grafit jest również najczęściej stosowanym materiałem anodowym w produkcji akumulatorów litowo-jonowych ze względu na stosunkowo niski koszt, wysoką gęstość energii i wysoką przewodność. Sześciokątna struktura warstwowa grafitu umożliwia interkalację litu. Zapewnia to stabilność akumulatora podczas cykli ładowania i rozładowywania. Jego stabilność strukturalna skutkuje dłuższą żywotnością baterii. W przypadku wysokowydajnych akumulatorów wymagana jest czystość wyższa niż 99,95% i wielkość cząstek między 10 a 30 μm.
Warunki pomiaru
Seria STA Jupiter® połączona ze spektrometrem masowym NETZSCH Aëolos® doskonale nadaje się do oznaczania nawet najmniejszych zanieczyszczeń. Wysokie obciążenia próbek można osiągnąć nawet w przypadku proszków o niskiej gęstości przy użyciu dostępnych tygli STA dla możliwych objętości próbek large (do 10 ml). To, w połączeniu z wysokiej klasy systemem sprzęgania MS (temperatury transferu do 300°C), pozwala na transfer i identyfikację niskich poziomów nawet wysokowrzących materiałów.
W tabeli 1 podsumowano warunki pomiaru.
Tabela 1: Parametry pomiarowe dla TGA-MS
| Piec | SiC |
| Nośnik próbki | Trzpień TGA z OTS® (system pułapki tlenowej) |
| Tygiel | Al2O3, 5 ml, otwarty |
| Termopara próbki | Typ S |
| Gaz płuczący | Ar, 50 ml/min |
| Gaz ochronny | Ar, 20 ml/min |
| Program temperatury | RT - 800°C, 10 K/min |
| Parametr MS | Tryb skanowania w zakresie 1-300 amu, czas integracji na amu 20 ms |
| Masa próbki | 3226.33 mg |
Wyniki pomiarów i dyskusja
Próbka grafitu została podgrzana w atmosferze obojętnej do temperatury 800°C, podczas której wykazała dwa stopnie utraty masy wynoszące 0,14% i 0,026% z pikami DTG w 307°C i 562°C. Spektrometr masowy wykrył uwolnienie wody (m/z 18), dwutlenku węgla (m/z 44) i siarki (S8= m/z 64). Uwolnienie m/z 32 i m/z 34 może być związane z uwolnieniemH2Sw 324°C. Liczba masowa 76 wskazuje na uwalnianie CS2 w 334°C, 398°C i 560°C. Uwalnianie siarki wykryto za pomocą piku MS w temperaturze 324°C.
Rysunek 2 przedstawia krzywe ubytku masy w kolorze zielonym z odpowiednimi śladami liczb masowych m/z 18, 32, 44, 64 i 76.
Porównanie widm zmierzonych w różnych temperaturach z biblioteką NIST dowodzi uwalniania różnych związków; patrz rysunek 3.
Podsumowanie
Podsumowując, sprzężenie STA-MS z pomiarami w trybie TGA jest odpowiednią metodą wykrywania i identyfikacji zanieczyszczeń w próbkach grafitu o bardzo wysokiej czystości. Możliwe było Identify jednoczesne uwalnianie różnych związków siarki i powiązanie ich z krzywą ubytku masy. Za pomocą tej wysoce czułej metody analitycznej można badać i kontrolować czystość różnych gatunków grafitu, szczególnie w zastosowaniach takich jak baterie, gdzie wysoka czystość jest obowiązkowa.