Giriş
Grafit endüstrisinde, yüksek saflıkta grafit genellikle %99,99'dan fazla karbon içeren grafit anlamına gelir. Şu anda, fotovoltaik endüstrisinde yüksek saflıkta grafit uygulaması nispeten large. Grafit aynı zamanda nispeten düşük maliyeti, yüksek enerji yoğunluğu ve yüksek iletkenliği nedeniyle lityum-iyon pil üretiminde en yaygın kullanılan anot malzemesidir. Grafitin altıgen katmanlı yapısı lityumun interkalasyonuna izin verir. Bu da bataryanın şarj ve deşarj döngüleri sırasında stabil kalmasını sağlar. Yapısal kararlılığı daha uzun pil ömrü ile sonuçlanır. Yüksek performanslı piller için %99,95'ten daha yüksek bir saflık ve 10 ila 30 μm arasında bir partikül boyutu gereklidir.
Ölçüm Koşulları
NETZSCH Aëolos® kütle spektrometresi ile birleştirilmiş STA Jupiter® serisi, en küçük safsızlıkların bile belirlenmesi için çok uygundur. Mümkün olan large numune hacimleri (10 ml'ye kadar) için mevcut STA potaları kullanılarak düşük yoğunluklu tozlarla bile yüksek numune yükleri elde edilebilir. Bu, üst düzey MS bağlantı sistemi (300°C'ye kadar transfer sıcaklıkları) ile birleştiğinde, yüksek kaynama noktalı malzemelerin bile düşük seviyelerinin transferine ve tanımlanmasına olanak tanır.
Tablo 1'de ölçüm koşulları özetlenmiştir.
Tablo 1: TGA-MS için ölçüm parametreleri
| Fırın | SiC |
| Örnek taşıyıcı | OTS® (Oksijen Tuzağı Sistemi) ile TGA pimi |
| Pota | Al2O3, 5 ml, açık |
| Örnek termokupl | S Tipi |
| Tahliye gazı | Ar, 50 ml/dak |
| Koruyucu gaz | Ar, 20 ml/dak |
| Sıcaklık programı | RT - 800°C, 10 K/dak |
| MS parametresi | 1-300 amu aralığında tarama modu, Amu başına entegrasyon süresi 20 ms |
| Örnek kütle | 3226.33 mg |
Ölçüm Sonuçları ve Tartışma
Grafit numunesi inert bir atmosferde 800°C'ye kadar ısıtılmış ve bu sırada 307°C ve 562°C'de DTG pikleri ile %0,14 ve %0,026'lık iki kütle kaybı adımı sergilemiştir. Kütle spektrometresi su (m/z 18), karbondioksit (m/z 44) ve sülfür (S8= m/z 64) salınımını tespit etmiştir. M/z 32 ve m/z 34'ün salınımı 324°C'deH2Ssalınımı ile ilişkilendirilebilir. Kütle numarası 76, 334°C, 398°C ve 560°C'de CS2 salınımını gösterir. Sülfür salınımı 324°C'de bir MS piki ile tespit edilmiştir.
Şekil 2'de kütle kaybı eğrileri, m/z 18, 32, 44, 64 ve 76 kütle numaralarına karşılık gelen izlerle birlikte yeşil renkte gösterilmektedir.
Farklı sıcaklıklarda ölçülen spektrumların NIST kütüphanesi ile karşılaştırılması, çeşitli bileşiklerin salındığını kanıtlamaktadır; bkz. şekil 3.
Özet
Sonuç olarak, STA-MS'nin TGA modundaki ölçümlerle birleştirilmesi, ultra yüksek saflıkta grafit numunelerindeki safsızlıkların tespit edilmesi ve tanımlanması için uygun bir yöntemdir. Farklı sülfür bileşiklerinin eşzamanlı salınımını Identify adresinden izlemek ve bunları kütle kaybı eğrisiyle ilişkilendirmek mümkün olmuştur. Bu son derece hassas analitik yöntemin yardımıyla, özellikle yüksek saflığın zorunlu olduğu piller gibi uygulamalarda farklı grafit kalitelerinin saflığı incelenebilir ve kontrol edilebilir.