Giriş
İnce taneli, beyaz bir kayaç olan kaolin esas olarak seramik, kağıt ve polimer endüstrilerinde kullanılır. Kaolin porselen üretiminde önemli bir hammaddedir. Ayrıca kağıt üretiminde dolgu ve kaplama malzemesi olarak ve PE-HD veya kauçuk bileşikleri gibi polimerler için dolgu maddesi olarak kullanılır. [1]
Özellikle porselen SinterlemeSinterleme, seramik veya metalik bir tozdan mekanik olarak güçlü bir gövde oluşturmak için kullanılan bir üretim sürecidir. sinterleme işlemi sırasında, hammaddelerin ve dolayısıyla kaolinitin maruz kaldığı 1000°C'nin üzerinde sıcaklıklar oluşabilir. Termogravimetrik analiz, kaolinitin yüksek sıcaklıklardaki davranışını incelemek için uygundur. Kaolindeki bozunma ve dönüşüm reaksiyonlarının sıcaklığın bir fonksiyonu olarak gözlemlenmesini sağlar.
Aşağıda, kaolinitin sıcaklığa bağlı kütle değişimi termogravimetrik analiz yoluyla incelenmiştir.
Yöntemler ve Örnek Hazırlama
Tablo 1'de ayrıntıları verilen ölçüm koşulları altında gerçekleştirilen termogravimetrik ölçümler için NETZSCH TG Libra® kullanılmıştır.
Tablo 1: Kaolinin termogravimetri incelemesi için ölçüm koşulları
| Örnek | Kaolin |
| Örnek ağırlık | 39.83 mg |
| Pota malzemesi | Platin, açık |
| Sıcaklık aralığı | 40°C ila 1100°C |
| Isıtma oranı | 10 K/dak |
| Atmosfer | Azot |
Ölçüm Sonuçları ve Tartışma
Ölçülen TGA eğrisi, karşılık gelen kütle değişim oranı (DTG) ve hesaplanan c-DTA® sinyali şekil 1'de gösterilmiştir. Başlangıçta, 200°C'ye kadar %0,6'lık bir kütle kaybı gözlemlenebilir, bu da DTG eğrisinin bu sıcaklık aralığındaki seyri ile 71,8°C'de bir tepe noktası ile ilişkilidir. Bu muhtemelen adsorbe edilen nemin salınmasından kaynaklanmaktadır.
Daha fazla ısıtmanın ardından, 265,7°C ve 539,3°C'de iki endotermal c-DTA® piki gözlemlenebilir. Her iki pik de kütle kaybı ile ilişkilidir. 200°C ve 300°C arasında, %0,5'lik bir kütle kaybı ve 261,9°C'de kütle değişim oranının karşılık gelen piki meydana gelir. Bu muhtemelen KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme suyunun salınmasından kaynaklanmaktadır. Artan sıcaklıkla birlikte, ara katmanların endotermal dehidroksilasyonu nihayetinde %13,3'lük açıkça fark edilebilir kütle kaybı ve 537,6°C'de keskin bir DTG zirvesi ile sonuçlanır.
992,1°C'de keskin birEkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir. ekzotermal c-DTA®® piki görülebilir. Ekzotermal reaksiyon kütle değişimi ile ilişkili değildir; yani bu bir faz geçişidir. Bu geçiş geri döndürülemezdir ve mullit oluşumunu gösterir.
Özet
Kaolin termogravimetrik analiz ile incelenmiştir. Ölçülen TGA ve c-DTA® eğrileri yardımıyla, kaolinin literatürden bilinen çeşitli reaksiyonları farklı sıcaklıklarda tanımlanabilir. Özellikle, kaolinin dehidrasyonu, kütle kaybı nedeniyle termogravimetrik analizde çok iyi gözlemlenebilmektedir. Daha yüksek sıcaklıklarda mullite geçiş, c-DTA® sinyali dikkate alındığında da görülebilir.