Rotasyonel Reometrede Tiksotropi Değerlendirmesi Kullanılarak Ekstrüzyon veya Püskürtme Sonrası Viskozite İyileşmesinin Ölçülmesi

Giriş

Birçok tüketici ürünü, ürün uygulamasının ürünün bir nozuldan pompalanmasını içerdiği tüpler veya şişeler içinde paketlenmiştir. Bu tür ürünler, artan kayma hızı nedeniyle ekstrüzyon işlemi sırasında viskozitenin düştüğü ve daha sonra kayma hızı azaldıkça orifisten çıkarken geri kazanıldığı kayma inceltici ürünler olma eğilimindedir. Bu işlem sırasında karşılaşılan kesme hızı, aşağıdaki ifade ile orifisin yarıçapı, r ve hacimsel akış hızı Q ile ilişkilidir:

Parametre n, Newtonyen bir sıvı için 1 ve Newtonyen olmayan bir sıvı için 0 ile 1 arasında olan güç yasası indeksidir. Bu değer, elde edilen verilere bir güç kanunu modeli uydurularak değişken bir kesme hızı testinden kolayca elde edilebilir.

Hacimsel akış hızını (belirli bir sürede dağıtılan hacim) ve orifisin iç yarıçapını ölçerek, ekstrüzyon işlemi sırasında karşılaşılan kesme hızını tahmin etmek mümkündür. Bu değer, ilgilenilen kesme hızına çıkmadan önce numuneyi belirli bir süre (ekstrüzyondan önce) düşük bir kesme hızında kesen bir adım kesme hızı testine (Şekil 1) girilebilir. Viskozite geri kazanımı daha sonra kesme hızı başlangıç değerine düşürülürken takip edilir. Bu test, numunenin ekstrüzyon işleminin ardından viskozitesini ne kadar hızlı geri kazandığını gösterir ve ürünün kullanım sırasındaki kalınlığını veya viskozitesini belirtir.

Tiksotropik özellikler, ilk aşamanın sonundaki nihai viskozitenin ve testin son aşamasında bu viskozitenin belirli bir yüzdesinin geri kazanılması için geçen sürenin ölçülmesiyle belirlenebilir. Bu değer, ürünler veya formülasyonlar arasında karşılaştırma yapmak için kullanılabilir ve çok çeşitli endüstrilerde ve uygulamalarda uygulanabilir.

1) Adım hızı testi sırasında TiksotropiÇoğu sıvı için kesme incelmesi tersine çevrilebilir ve kesme kuvveti kaldırıldığında sıvılar zaman içinde bir noktada orijinal viskozitesini kazanacaktır.tiksotropi

Deneysel

  • Diş macunu ve bir vücut losyonunun viskozite geri kazanım özellikleri, kullanım sırasında ürün ekstrüzyonu ile ilişkili kesme hızı koşulları altında değerlendirilmiştir.
  • Rotasyonel reometre ölçümleri, Peltier plaka kartuşu ve pürüzlendirilmiş paralel plaka ölçüm sistemine1 sahip bir Kinexus rotasyonel reometre kullanılarak ve rSpace yazılımında önceden yapılandırılmış standart diziler kullanılarak yapılmıştır.
  • Her iki numunenin de tutarlı ve kontrol edilebilir bir yükleme protokolüne tabi olmasını sağlamak için standart bir yükleme sırası kullanılmıştır.
  • Tüm reoloji ölçümleri 25°C'de gerçekleştirilmiştir.
  • İlgili ekstrüzyon kesme hızları, ekstrüde edilen hacim, ekstrüzyon süresi ve açıklık yarıçapının girilen değerleri kullanılarak test dizisinin bir parçası olarak otomatik olarak hesaplanmıştır. Test, hesaplanan bu değeri, adım 1 ve adım 2'de 0,1s-1'lik sabit bir kayma hızı kullanan bir adım kayma hızı testinde ara kayma hızı olarak kullanmak üzere programlanmıştır.
  • Ürünlerin orijinal viskozitesinin %90'ını geri kazanma süresi otomatik olarak belirlenmiş ve testin sonunda raporlanmıştır.

Sonuçlar ve Tartışma

Otomatik hesaplayıcı, ürün dağıtımı için ekstrüzyon kesme hızını diş macunu için 34 s-1 ve vücut losyonu için 840 s-1 olarak değerlendirmiştir. Bu değerler testin ara aşamasında kullanılmıştır.

Şekil 2 diş macunu için sonuçları göstermektedir. Açıkça görülüyor ki bu oldukça tiksotropik bir malzemedir çünkü testin zaman ölçeğinde yapısını tam olarak geri kazanamamakta, orijinal viskozitesinin sadece %70'ine ulaşmakta ve bu geri kazanım seviyesine ulaşması yaklaşık 6 dakika sürmektedir.

buna karşılık, Şekil 3'te gösterilen vücut losyonu, diş macunu ile aynı yüzde toparlanmaya ulaşmak için sadece 7 saniye ve %90 toparlanmaya ulaşmak için 23 saniye harcayarak orijinal viskozitesinin neredeyse tamamını geri kazanmaktadır. Bu malzeme kıyaslandığında esasen tiksotropik olmayan olarak sınıflandırılabilir.

Tüketici açısından bu, vücut losyonunun ciltle temas ettikten sonra çok hızlı bir şekilde yeniden yapılandırılacağı anlamına gelir, bu da aşırı yayılmayı veya potansiyel damlamayı önleyebilir. Diş macunu fırçalamadan önce fırça üzerinde daha düşük bir viskoziteye sahip olacak, bu da ağızda dağılmasını kolaylaştıracak ve belki de duyusal özellikleri etkileyecektir. Ancak viskozitenin ürünün kıllardan akmasına veya fırça üzerinde sarkmasına neden olacak kadar düşük olmaması önemlidir.

2) Bir diş macunu için adım kayma hızı eğrileri
3) Bir vücut losyonu için adım kayma hızı eğrileri

Sonuç

Sırasıyla bir tüp ve şişeden ekstrüzyonu takiben viskozite geri kazanımının derecesini değerlendirmek için bir diş macunu ve vücut losyonu üzerinde üç aşamalı bir kesme hızı testi gerçekleştirilmiştir. Diş macununun oldukça tiksotropik olduğu ve orijinal viskozitesinin %70'ini geri kazanmasının 6 dakika sürdüğü görülmüştür. Vücut losyonu aynı toparlanma derecesine sadece 7 saniyede ulaşmıştır ve kıyaslandığında tiksotropik olmadığı düşünülebilir

1Lütfendikkat...

testin koni ve plaka veya paralel plaka geometrisi ile yapılması tavsiye edilir - ikincisi large partikül boyutlarına sahip dispersiyonlar ve emülsiyonlar için tercih edilir. Bu tür malzeme türleri, geometri yüzeyinde kayma ile ilgili artefaktları önlemek için tırtıklı veya pürüzlü geometrilerin kullanılmasını da gerektirebilir.