Quantificare il recupero della viscosità dopo l'estrusione o la spruzzatura utilizzando la valutazione della tissotropia su un reometro rotazionale

Introduzione

Molti prodotti di consumo sono confezionati in tubi o bottiglie e l'applicazione del prodotto prevede il pompaggio attraverso un ugello. Questi prodotti tendono a essere prodotti shear-thinning, in cui la viscosità diminuisce durante il processo di estrusione a causa dell'aumento della velocità di taglio, per poi recuperare all'uscita dell'orifizio quando la velocità di taglio si riduce. La velocità di taglio incontrata durante questo processo è correlata al raggio r dell'orifizio e alla portata volumetrica Q dalla seguente espressione:

Il parametro n è l'indice della legge di potenza, che è 1 per un liquido newtoniano e compreso tra 0 e 1 per un fluido Non newtonianoUn fluido non newtoniano è un fluido che presenta una viscosità che varia in funzione della velocità di taglio o dello sforzo di taglio applicato.non newtoniano. Questo valore può essere facilmente ottenuto da un test di velocità di taglio variabile adattando un modello di legge di potenza ai dati risultanti.

Misurando la portata volumetrica (volume erogato in un determinato tempo) e il raggio interno dell'orifizio, è possibile stimare la velocità di taglio incontrata durante il processo di estrusione. Questo valore può essere inserito in un test di velocità di taglio a gradini (Figura 1) che taglia il campione a una velocità di taglio bassa per un determinato tempo (prima dell'estrusione) prima di aumentare la velocità di taglio di interesse. Il recupero della viscosità viene quindi seguito quando la velocità di taglio viene ridotta al valore iniziale. Questo test dimostra la velocità con cui il campione recupera la viscosità dopo il processo di estrusione e indica lo spessore o la viscosità del prodotto al momento dell'uso.

Le proprietà tissotropiche possono essere quantificate misurando la viscosità finale al termine del primo stadio e il tempo necessario per recuperare una determinata percentuale di tale viscosità durante lo stadio finale del test. Questo valore può essere utilizzato per confrontare prodotti o formulazioni ed è applicabile in un'ampia gamma di settori e applicazioni.

1) TissotropiaPer la maggior parte dei liquidi, l'assottigliamento per taglio è reversibile e i liquidi, a un certo punto, riacquistano la loro viscosità originale quando viene rimossa la forza di taglio.Tissotropia durante un test di velocità a gradino

Sperimentale

  • Le proprietà di recupero della viscosità di un dentifricio e di una lozione per il corpo sono state valutate in condizioni di velocità di taglio associate all'estrusione del prodotto durante l'uso.
  • Le misure al reometro rotazionale sono state effettuate utilizzando un reometro rotazionale Kinexus con una cartuccia a piastre di Peltier e un sistema di misura a piastre parallele irruvidite1 e utilizzando sequenze standard preconfigurate nel software rSpace.
  • È stata utilizzata una sequenza di caricamento standard per garantire che entrambi i campioni fossero sottoposti a un protocollo di caricamento coerente e controllabile.
  • Tutte le misure reologiche sono state eseguite a 25°C.
  • Le velocità di estrusione sono state calcolate automaticamente come parte della sequenza di prova, utilizzando i valori immessi di volume estruso, tempo di estrusione e raggio di apertura. Il test è stato programmato per utilizzare questo valore calcolato come velocità di taglio intermedia in un test di velocità di taglio a gradini con i gradini 1 e 2 che utilizzano una velocità di taglio costante di 0,1s-1.
  • Il tempo per recuperare il 90% della viscosità originale del prodotto è stato determinato automaticamente e riportato alla fine del test.

Risultati e discussione

Il calcolatore automatico ha valutato la velocità di taglio per l'estrusione per l'erogazione del prodotto pari a 34 s-1 per il dentifricio e 840 s-1 per la lozione per il corpo. Questi valori sono stati utilizzati nella fase intermedia del test.

La Figura 2 mostra i risultati del dentifricio. È evidente che si tratta di un materiale altamente tixotropico, poiché non recupera completamente la sua struttura nei tempi del test, raggiungendo solo il 70% della sua viscosità originale e impiegando circa 6 minuti per raggiungere questo livello di recupero.

al contrario, la lozione per il corpo mostrata nella Figura 3 recupera quasi tutta la sua viscosità originale, impiegando solo 7 secondi per raggiungere la stessa percentuale di recupero del dentifricio e 23 secondi per raggiungere il 90% di recupero. Questo materiale verrebbe classificato come essenzialmente non tissotropico.

In termini di consumo, ciò implica che la lozione per il corpo si ristruttura molto rapidamente dopo il contatto con la pelle, il che può impedire un'eccessiva diffusione o un potenziale gocciolamento. Il dentifricio avrebbe una viscosità inferiore sullo spazzolino prima dello spazzolamento, il che dovrebbe facilitarne la distribuzione in bocca e forse influire sulle proprietà sensoriali. È importante, tuttavia, che la viscosità non sia così bassa da permettere al prodotto di scorrere attraverso le setole o di afflosciarsi sullo spazzolino.

2) Curve di velocità di taglio al gradino per un dentifricio
3) Curve di velocità di taglio a gradini per una crema per il corpo

Conclusione

È stato eseguito un test di velocità di taglio in tre fasi su un dentifricio e una lozione per il corpo per valutare il grado di recupero della viscosità dopo l'estrusione da un tubo e da un flacone rispettivamente. Il dentifricio si è dimostrato altamente tissotropico e ha impiegato 6 minuti per recuperare il 70% della sua viscosità originale. La lozione per il corpo ha raggiunto lo stesso grado di recupero in soli 7 secondi e può essere considerata non tissotropica

1Si prega dinotare...

che si raccomanda di eseguire i test con geometria a cono e piastra o a piastra parallela, preferendo quest'ultima per le dispersioni e le emulsioni con particelle di large dimensioni. Questi tipi di materiali possono anche richiedere l'uso di geometrie dentellate o ruvide per evitare artefatti legati allo scivolamento sulla superficie della geometria.