Ilościowe określanie odzysku lepkości po wytłaczaniu lub natryskiwaniu z wykorzystaniem oceny tiksotropii na reometrze rotacyjnym

Wprowadzenie

Wiele produktów konsumenckich jest pakowanych w tubki lub butelki, w których aplikacja produktu polega na pompowaniu produktu przez dyszę. Takie produkty są zwykle produktami rozrzedzanymi ścinaniem, w których lepkość spada podczas procesu wytłaczania z powodu rosnącej szybkości ścinania, a następnie wraca do normy po wyjściu z kryzy, gdy szybkość ścinania jest zmniejszona. Szybkość ścinania napotkana podczas tego procesu jest związana z promieniem r kryzy i objętościowym natężeniem przepływu Q za pomocą następującego wyrażenia:

Parametr n to wskaźnik prawa potęgowego, który wynosi 1 dla cieczy newtonowskiej i od 0 do 1 dla cieczy nienewtonowskiej. Wartość tę można łatwo uzyskać z testu zmiennej szybkości ścinania poprzez dopasowanie modelu prawa potęgowego do uzyskanych danych.

Mierząc objętościowe natężenie przepływu (objętość dozowaną w danym czasie) i wewnętrzny promień kryzy, można oszacować szybkość ścinania napotkaną podczas procesu wytłaczania. Wartość ta może być wprowadzona do testu krokowej szybkości ścinania (rysunek 1), który ścina próbkę przy niskiej szybkości ścinania przez określony czas (przed wytłaczaniem) przed zwiększeniem do interesującej szybkości ścinania. Następnie obserwuje się odzyskiwanie lepkości, gdy szybkość ścinania spada do wartości początkowej. Ten test pokazuje, jak szybko próbka odzyskuje swoją lepkość po procesie wytłaczania i wskazuje grubość lub lepkość produktu w momencie użycia.

Właściwości tiksotropowe można określić ilościowo, mierząc końcową lepkość na końcu pierwszego etapu i czas potrzebny na odzyskanie określonego procentu tej lepkości podczas ostatniego etapu testu. Wartość ta może być wykorzystywana do porównywania produktów lub preparatów i ma zastosowanie w wielu branżach i aplikacjach.

1) TiksotropiaW przypadku większości cieczy rozrzedzanie ścinające jest odwracalne i ciecze w pewnym momencie uzyskują swoją pierwotną lepkość po usunięciu siły ścinającej.Tiksotropia podczas testu szybkości krokowej

Eksperymentalny

  • Właściwości odzyskiwania lepkości pasty do zębów i balsamu do ciała zostały ocenione w warunkach szybkości ścinania związanej z wytłaczaniem produktu podczas użytkowania.
  • Pomiary reometrem rotacyjnym wykonano przy użyciu reometru rotacyjnego Kinexus z wkładem z płytką Peltiera i systemem pomiarowym z równoległą płytką chropowatą1 oraz przy użyciu standardowych, wstępnie skonfigurowanych sekwencji w oprogramowaniu rSpace.
  • Zastosowano standardową sekwencję ładowania, aby zapewnić, że obie próbki podlegały spójnemu i kontrolowanemu protokołowi ładowania.
  • Wszystkie pomiary reologiczne przeprowadzono w temperaturze 25°C.
  • Odpowiednie szybkości ścinania podczas wytłaczania zostały automatycznie obliczone jako część sekwencji testowej przy użyciu wprowadzonych wartości wytłaczanej objętości, czasu wytłaczania i promienia apertury. Test został zaprogramowany tak, aby użyć tej obliczonej wartości jako pośredniej szybkości ścinania w teście stopniowej szybkości ścinania z krokiem 1 i krokiem 2 wykorzystującym stałą szybkość ścinania 0,1 s-1.
  • Czas do odzyskania 90% pierwotnej lepkości produktu został automatycznie określony i podany na końcu testu.

Wyniki i dyskusja

Automatyczny kalkulator oszacował szybkość ścinania dla wytłaczania w celu dostarczenia produktu na 34 s-1 dla pasty do zębów i 840 s-1 dla balsamu do ciała. Wartości te zostały wykorzystane w pośrednim etapie testu.

Rysunek 2 przedstawia wyniki dla pasty do zębów. Najwyraźniej jest to materiał wysoce tiksotropowy, ponieważ nie odzyskuje w pełni swojej struktury w czasie testu, osiągając tylko 70% swojej pierwotnej lepkości i potrzebując około 6 minut, aby osiągnąć ten poziom odzysku.

w przeciwieństwie do tego, balsam do ciała pokazany na rysunku 3 odzyskuje prawie całą swoją pierwotną lepkość, potrzebując zaledwie 7 sekund, aby osiągnąć taki sam procent odzysku jak pasta do zębów i 23 sekundy, aby osiągnąć 90% odzysku. Dla porównania, materiał ten można by sklasyfikować jako zasadniczo nietiksotropowy.

W kategoriach konsumenckich oznaczałoby to, że balsam do ciała bardzo szybko uległby restrukturyzacji po wejściu w kontakt ze skórą, co może zapobiec nadmiernemu rozprowadzaniu lub potencjalnemu kapaniu. Pasta do zębów miałaby niższą lepkość na szczoteczce przed szczotkowaniem, co powinno ułatwić jej rozprowadzanie w jamie ustnej i być może wpłynąć na właściwości sensoryczne. Ważne jest jednak, aby lepkość nie była tak niska, aby produkt mógł przepływać przez włosie lub zwisać na szczoteczce.

2) Krzywe krokowej szybkości ścinania dla pasty do zębów
3) Krzywe szybkości ścinania dla balsamu do ciała

Wnioski

Przeprowadzono trzystopniowy test szybkości ścinania na paście do zębów i balsamie do ciała w celu oceny zakresu odzyskiwania lepkości po wytłoczeniu odpowiednio z tubki i butelki. Wykazano, że pasta do zębów jest wysoce tiksotropowa i potrzebuje 6 minut, aby odzyskać 70% swojej pierwotnej lepkości. Balsam do ciała osiągnął ten sam stopień odzysku w zaledwie 7 sekund i w porównaniu z nim można go uznać za nietiksotropowy

1Uwaga...

zaleca się, aby testy były przeprowadzane przy użyciu geometrii stożkowej i płytowej lub równoległej - przy czym ta ostatnia jest preferowana w przypadku dyspersji i emulsji o rozmiarach cząstek large. Takie rodzaje materiałów mogą również wymagać zastosowania ząbkowanej lub chropowatej geometrii, aby uniknąć artefaktów związanych z poślizgiem na powierzchni geometrii.