Giriş
Termal analiz alanı, fiziksel ve kimyasal özelliklerin veya özellik değişikliklerinin sıcaklığın bir fonksiyonu olarak karakterize edilmesine yönelik yöntemleri içerir. Termogravimetri, örneğin reaksiyon ve Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma gazlarının salınımı gibi kütle değişikliklerinin ölçülmesini sağlar. Bu gazlar bir gaz ölçüm hücresine aktarıldığında, açığa çıkan gazların tanımlanması da mümkün hale gelir. TGA-FT-IR birleşimi, analitik ve spektroskopik analiz yöntemlerinin denenmiş ve test edilmiş bir kombinasyonudur.
Yerleşik STA 449 F1 Jupiter® (şekil 1) için oldukça yeni bir eklenti, 1000 K/dak'ya kadar ısıtma hızlarında çalıştırılabilen yüksek hızlı fırındır (şekil 2'deki kesit) (-150°C'den 2400°C'ye kadar bir sıcaklık aralığını kapsayan çok çeşitli uygulamalar için fırın sistemleri artık mevcuttur).
Isıtma hızının ve ilgili salım hızının termogravimetrik ve spektroskopik ölçüm sonuçları üzerindeki etkisi bu uygulama notunda ele alınacaktır.
Sonuçlar
a) Polipropilen PP
Termoanalitik deneyler sırasında ısıtma hızı değiştirildiğinde, tespit edilen etkiler artan ısıtma hızlarıyla birlikte daha yüksek sıcaklıklara kayar (Şekil 3). Bu iyi bilinen bir durumdur ve kinetik değerlendirmeler için kullanılabilir. Artan salım sıcaklığı ile birlikte salım hızı da önemli ölçüde artar (Şekil 4). Bu nedenle, sabit taşıyıcı gaz akışında analiz edilecek örnek gazların konsantrasyonu da yükselir ve örnek gazlar kolayca tespit edilebilir ve tanımlanabilir. Ancak kütle kaybı adımları ısıtma hızına bağlı değildir.
b) CaCO3
Propilenin pirolizi için tartışılan sabit bir adım yüksekliğinde ısıtma hızı ve Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma sıcaklığı arasındaki ilişki, kalsiyum karbonatın kalsiyum oksit ve karbondioksite termal ayrışması sırasında da görülebilir (Şekil 5 ve 6).
Şekil 7, artan ısıtma hızlarıyla artması beklenen ilgili Gram-Schmidt izlerinin soğurma yoğunluğunu göstermektedir. Burada, salınan örnek gazların IR gaz ölçüm hücresine taşınmasının hızlı ısıtma oranları nedeniyle neredeyse hiç gecikmediği belirtilmelidir. Bu durum, Şekil 8'de maksimum salım hızının (DTA) maksimum IR yoğunluğu (GS) ile karşılaştırılmasıyla görülebilir.
c) SiO2 ile karıştırılmış CaC2O4 xH2O
Tespit limitinin araştırılması için kalsiyum oksalat monohidrat (CaC2O4 xH2O) ve kuvars kumu (SiO2) karışımı hazırlanmıştır. select ed karışım oranı 1:10 idi, böylece beklenen su salınımı numune kütlesinin yaklaşık %1'ine karşılık geliyordu. Bu karışımdan yaklaşık %1 oranında suyun termal salınımı 20 K/dak ısıtma hızında tespit edilememiştir; ancak 200 K/dak ısıtma hızı kullanıldığında açıkça tespit edilebilmiştir (Şekil 9 ila 11).
Özet
Dakikada 500 K'ye varan hızlı ısıtma oranları sayesinde, bir numuneden gaz halindeki ürünlerin salınım oranlarını önemli ölçüde artırmak mümkündür. Bu nedenle, konsantrasyonları da taşıyıcı gaza kıyasla artar ve bu da bir TGA-FT-IR bağlantısının tespit limitinde önemli bir iyileşme ile sonuçlanır.