Introdução
O campo da análise térmica abrange métodos para a caracterização de propriedades físicas e químicas ou alterações de propriedades em função da temperatura. A termogravimetria permite a quantificação de alterações de massa, por exemplo, a liberação de gases de reação e Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição. Quando esses gases são transferidos para uma célula de medição de gás, a identificação dos gases liberados também se torna possível. O chamado acoplamento TGA-FT-IR é uma combinação testada e comprovada de um método de análise analítica e espectroscópica.
Um acréscimo bastante novo ao consagrado STA 449 F1 Jupiter® (figura 1) é o forno de alta velocidade (seção transversal na figura 2), que pode ser operado a taxas de aquecimento de até 1.000 K/min (atualmente, estão disponíveis sistemas de forno para as mais variadas aplicações, abrangendo uma faixa de temperatura de -150°C a 2.400°C).
A influência da taxa de aquecimento e da taxa de liberação relacionada nos resultados da medição termogravimétrica e espectroscópica será discutida nesta nota de aplicação.
Resultados
a) Polipropileno PP
Quando a taxa de aquecimento durante os experimentos termoanalíticos é variada, os efeitos detectados são deslocados para temperaturas mais altas com o aumento das taxas de aquecimento (figura 3). Isso é bem conhecido e pode ser usado para avaliações cinéticas. Com o aumento da temperatura de liberação, a taxa de liberação também aumenta significativamente (figura 4). Portanto, a concentração dos gases de amostra a serem analisados no fluxo constante de gás de arraste também aumenta e os gases de amostra podem ser facilmente detectados e identificados. As etapas de perda de massa, no entanto, não dependem da taxa de aquecimento.
b) CaCO3
A relação entre a taxa de aquecimento e a temperatura de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição em uma altura de passo constante, discutida para a PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise do propileno, também pode ser observada durante a Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição térmica do carbonato de cálcio em óxido de cálcio e dióxido de carbono (figuras 5 e 6).
A Figura 7 mostra a intensidade de absorção dos traços de Gram-Schmidt correspondentes, que se espera que aumentem com o aumento das taxas de aquecimento. Deve-se observar aqui que o transporte dos gases de amostra liberados para a célula de medição de gás por infravermelho dificilmente é atrasado devido às rápidas taxas de aquecimento. Isso pode ser observado pela comparação da taxa máxima de liberação (DTA) com a intensidade máxima de IV (GS) na figura 8.
c) CaC2O4 x H2Omisturado com SiO2
Para investigar o limite de detecção, foi preparada uma mistura de oxalato de cálcio monoidratado (CaC2O4 x H2O) e areia de quartzo (SiO2). A proporção de mistura selected foi de 1:10, de modo que a liberação esperada de água correspondesse a aproximadamente 1% da massa da amostra. A liberação térmica de aproximadamente 1% de água dessa mistura não pôde ser detectada a uma taxa de aquecimento de 20 K/min; empregando uma taxa de aquecimento de 200 K/min, no entanto, ela pôde ser claramente detectada (figuras 9 a 11).
Resumo
Por meio de taxas de aquecimento rápido de até 500 K/min, é possível aumentar consideravelmente as taxas de liberação de produtos gasosos de uma amostra. Portanto, sua concentração também aumenta em comparação com o gás de arraste, resultando em uma melhoria significativa do limite de detecção de um acoplamento TGA-FT-IR.