Bevezetés
A termikus analízis a fizikai és kémiai tulajdonságok vagy tulajdonságváltozások jellemzésére szolgáló módszereket foglalja magában a hőmérséklet függvényében. A termogravimetria lehetővé teszi a tömegváltozások, például a reakció- és bomlási gázok felszabadulásának számszerűsítését. Ha ezeket a gázokat gázmérő cellába vezetjük, a felszabaduló gázok azonosítása is lehetővé válik. Az úgynevezett TGA-FT-IR-kapcsolás egy analitikai és egy spektroszkópiai elemzési módszer kipróbált és bevált kombinációja.
A már bevált STA 449 F1 Jupiter® (1. ábra) teljesen újdonsága a nagysebességű kemence (2. ábra keresztmetszete), amely akár 1000 K/perc fűtési sebességgel is üzemeltethető (a legkülönbözőbb alkalmazásokhoz a -150°C-tól 2400°C-ig terjedő hőmérséklet-tartományt lefedő kemence-rendszerek állnak rendelkezésre).
A fűtési sebesség és a hozzá kapcsolódó felszabadulási sebességnek a termogravimetriás és spektroszkópiai mérési eredményekre gyakorolt hatását ez az alkalmazási közlemény tárgyalja.
Eredmények
a) Polipropilén PP
Amikor a hőanalitikai kísérletek során a fűtési sebességet változtatjuk, a kimutatott hatások a fűtési sebesség növekedésével magasabb hőmérsékletre tolódnak (3. ábra). Ez jól ismert, és kinetikai értékelésekhez is felhasználható. A felszabadulási hőmérséklet növelésével a felszabadulási sebesség is jelentősen megnő (4. ábra). Ezért az állandó vivőgázáramban az elemzendő mintagázok koncentrációja is megnő, és a mintagázok könnyen kimutathatók és azonosíthatók. A tömegvesztési lépések azonban nem függnek a fűtési sebességtől.
b) CaCO3
A propilén PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízisénél tárgyalt összefüggés a fűtési sebesség és a bomlási hőmérséklet között állandó lépésmagasság mellett a kalcium-karbonát kalcium-oxiddá és szén-dioxiddá történő termikus bomlása során is megfigyelhető (5. és 6. ábra).
A 7. ábra a megfelelő Gram-Schmidt-nyomok abszorpciós intenzitását mutatja, amely a fűtési sebesség növekedésével várhatóan növekszik. Itt meg kell jegyezni, hogy a gyors fűtési sebességek miatt a felszabaduló mintagázok IR-gázmérő cellába történő transzportja alig késik. Ez a 8. ábrán a maximális felszabadulási sebesség (DTA) és a maximális IR-intenzitás (GS) összehasonlításából látható.
c) CaC2O4 xH2Okeverve SiO2-vel
A kimutatási határ vizsgálatához kalcium-oxalát-monohidrát (CaC2O4 xH2O) és kvarchomok (SiO2) keverékét készítettük. A kiválasztott keverési arány 1:10 volt, így a várható vízkibocsátás a minta tömegének körülbelül 1%-ának felelt meg. Ebből a keverékből a víz kb. 1%-ának termikus felszabadulása 20 K/perc fűtési sebesség mellett nem volt kimutatható; 200 K/perc fűtési sebességet alkalmazva azonban egyértelműen kimutatható volt (9-11. ábra).
Összefoglaló
A gyors, akár 500 K/perc fűtési sebességgel jelentősen növelhető a mintából felszabaduló gáznemű termékek kibocsátási sebessége. Ezért a vivőgázhoz képest koncentrációjuk is megnő, ami a TGA-FT-IR-kapcsolás kimutatási határának jelentős javulását eredményezi.