| Published: 

Kopling TGA-FT-IR - Peningkatan Sensitivitas melalui Laju Pemanasan yang Cepat

Pendahuluan

Bidang analisis termal terdiri dari metode untuk karakterisasi sifat fisik dan kimia atau perubahan sifat sebagai fungsi suhu. Termogravimetri memungkinkan kuantifikasi perubahan massa, misalnya, pelepasan gas hasil reaksi dan Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian. Ketika gas-gas ini dipindahkan ke dalam sel pengukur gas, identifikasi gas yang dilepaskan juga dapat dilakukan. Yang disebut dengan kopling TGA-FT-IR adalah kombinasi yang telah dicoba dan teruji dari metode analisis analitik dan analisis spektroskopi.

Tambahan yang cukup baru pada STA 449 F1 Jupiter® (gambar 1) adalah tungku berkecepatan tinggi (penampang melintang pada gambar 2) yang dapat dioperasikan dengan laju pemanasan hingga 1000 K/menit (sistem tungku untuk aplikasi yang paling beragam yang mencakup kisaran suhu dari -150°C hingga 2400°C sekarang tersedia).

Pengaruh laju pemanasan dan laju pelepasan terkait pada hasil pengukuran termogravimetri dan spektroskopi akan dibahas dalam catatan aplikasi ini.

STA 449 F1 Jupiter dengan Tensor 27TM, pengaturan instrumen analitik yang canggih untuk pengujian termal dan inframerah.
1) STA 449 F1 Jupiter® dengan Tensor 27TM
Penampang melintang tungku berkecepatan tinggi yang menyoroti katup saluran keluar gas, elemen pemanas, dan tabung pelindung.
2) Penampang melintang dari tungku berkecepatan tinggi

Hasil

a) Polipropilena PP

Apabila laju pemanasan selama eksperimen termoanalitik divariasikan, efek yang terdeteksi akan bergeser ke suhu yang lebih tinggi dengan meningkatnya laju pemanasan (gambar 3). Hal ini sudah diketahui dan dapat digunakan untuk evaluasi kinetik. Dengan meningkatnya suhu pelepasan, laju pelepasan juga meningkat secara signifikan (gambar 4). Oleh karena itu, konsentrasi gas sampel yang akan dianalisis dalam aliran gas pembawa yang konstan juga meningkat dan gas sampel dapat dengan mudah dideteksi dan diidentifikasi. Akan tetapi, langkah kehilangan massa tidak bergantung pada laju pemanasan.

Hasil TGA untuk polipropilena menunjukkan perubahan berat terhadap suhu, dengan dua laju pemanasan 20 K/menit dan 200 K/menit.
3) Hasil TGA untuk polipropilena (PP)
Hasil DTG untuk polipropilena (PP) menunjukkan kehilangan berat pada berbagai tingkat pemanasan, dengan kehilangan yang signifikan pada suhu 465,8°C dan 501,0°C.
4) Hasil DTG untuk polipropilena (PP)

b) CaCO3

Hubungan antara laju pemanasan dan suhu dekomposisi pada ketinggian langkah konstan, yang dibahas untuk PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis propilena, juga dapat dilihat selama dekomposisi termal kalsium karbonat menjadi kalsium oksida dan karbon dioksida (gambar 5 dan 6).

Grafik analisis TGA untuk kalsium karbonat (CaCO3) yang menunjukkan penurunan berat badan terhadap suhu dengan berbagai tingkat pemanasan.
5) Hasil TGA untuk kalsium karbonat (CaCO3)
Analisis kurva DTG untuk kalsium karbonat menunjukkan persentase kehilangan pada berbagai suhu, menyoroti hasil stabilitas termal.
6) Hasil DTG untuk kalsium karbonat (CaCO3)

Gambar 7 menunjukkan intensitas Proses PenyerapanPenyerapan adalah proses fisika dan kimia di mana suatu zat (biasanya gas atau cairan) terakumulasi di dalam fase lain atau pada batas fase dua fase. Tergantung pada tempat akumulasi, ada perbedaan antara absorpsi (akumulasi dalam fase) dan adsorpsi (akumulasi pada batas fase).penyerapan jejak Gram-Schmidt yang sesuai yang diharapkan meningkat dengan meningkatnya laju pemanasan. Perlu dicatat di sini bahwa pengangkutan gas sampel yang dilepaskan ke dalam sel pengukur gas IR hampir tidak tertunda karena laju pemanasan yang cepat. Hal ini dapat dilihat dari perbandingan laju pelepasan maksimum (DTA) dengan intensitas IR maksimum (GS) pada gambar 8.

Grafik analisis Gram-Schmidt untuk kalsium karbonat (CaCO3) yang menunjukkan kurva suhu dan nilai puncak dalam °C dengan laju pemanasan yang berbeda.
7) Hasil Gram-Schmidt, kalsium karbonat (CaCO3)
Grafik yang membandingkan suhu DTG (garis biru) dan intensitas GS (garis merah) terhadap laju pemanasan hingga 550 K/menit.
8) Perbandingan suhu DTG dengan intensitas IR (GS)

c) CaC2O4 xH2Odicampur dengan SiO2

Untuk penyelidikan batas deteksi, campuran kalsium oksalat monohidrat (CaC2O4 xH2O) dan pasir kuarsa (SiO2) disiapkan. Rasio pencampuran yang dipilih adalah 1:10 sehingga pelepasan air yang diharapkan sesuai dengan sekitar 1% massa sampel. Pelepasan termal sekitar 1% air dari campuran ini tidak dapat dideteksi pada laju pemanasan 20 K/menit; dengan menggunakan laju pemanasan 200 K/menit, air tersebut dapat dideteksi dengan jelas (gambar 9 sampai 11).

Grafik yang menggambarkan hasil TGA dan jejak Gram-Schmidt dari kalsium oksalat monohidrat dengan silika, yang menunjukkan penurunan berat badan pada laju pemanasan yang berbeda.
9) Hasil TGA dan jejak Gram-Schmidt (garis putus-putus) dari sampel kalsium oksalat monohidrat dan SiO2 sebagai matriks inert
plot 3D spektrum IR pada 200 K/menit, menyoroti intensitas serapan, bilangan gelombang, dan analisis waktu jejak H₂O.
10) Presentasi semua spektrum IR pada laju pemanasan 200 K/menit
visualisasi 3D pita serapan air, menyoroti fitur-fitur utama dan penskalaan untuk analisis dalam penelitian ilmiah.
11) Penskalaan yang diperbesar dari gambar 11 dengan pita serapan untuk air

Ringkasan

Dengan laju pemanasan cepat hingga 500 K/menit, laju pelepasan produk gas dari sampel dapat ditingkatkan secara signifikan. Oleh karena itu, konsentrasinya juga meningkat dibandingkan dengan gas pembawa, sehingga menghasilkan peningkatan yang signifikan pada batas deteksi kopling TGA-FT-IR.

Related Application Notes

AI Overview
An error occurred. Please try again.