| Published: 

TGA-FT-IR-koppling - förbättrad känslighet med hjälp av snabba uppvärmningshastigheter

Inledning

Området termisk analys omfattar metoder för karakterisering av fysikaliska och kemiska egenskaper eller förändringar av egenskaper som en funktion av temperaturen. Termogravimetri möjliggör kvantifiering av massförändringar, t.ex. frigöring av reaktions- och sönderdelningsgaser. När dessa gaser överförs till en gasmätningscell blir det också möjligt att identifiera de frigjorda gaserna. Den så kallade TGA-FT-IR-kopplingen är en beprövad kombination av en analytisk och en spektroskopisk analysmetod.

Ett helt nytt tillägg till den etablerade STA 449 F1 Jupiter® (figur 1) är höghastighetsugnen (tvärsnitt i figur 2) som kan drivas med uppvärmningshastigheter på upp till 1000 K/min (ugnsystem för de mest varierande applikationer som täcker ett temperaturområde från -150°C till 2400°C finns nu tillgängliga).

Inverkan av uppvärmningshastigheten och den relaterade frigörelsehastigheten på de termogravimetriska och spektroskopiska mätresultaten kommer att diskuteras i denna applikationsnot.

STA 449 F1 Jupiter med Tensor 27TM, ett sofistikerat analysinstrument för termisk och infraröd provning.
1) STA 449 F1 Jupiter® med Tensor 27TM
Tvärsnitt av en höghastighetsugn som visar gasutloppsventilen, värmeelementet och skyddsröret.
2) Tvärsnitt av höghastighetsugnen

Resultat

a) Polypropylen PP

När uppvärmningshastigheten under termoanalytiska experiment varieras, förskjuts de detekterade effekterna till högre temperaturer med ökande uppvärmningshastigheter (figur 3). Detta är välkänt och kan användas för kinetiska utvärderingar. Med en ökande utsläppstemperatur ökar också utsläppshastigheten markant (figur 4). Därför ökar också koncentrationen av de provgaser som ska analyseras i det konstanta bärgasflödet och provgaserna kan lätt detekteras och identifieras. Massförluststegen är dock inte beroende av uppvärmningshastigheten.

TGA-resultaten för polypropylen visar viktförändring mot temperatur, med två uppvärmningshastigheter på 20 K/min och 200 K/min.
3) TGA-resultat för polypropylen (PP)
DTG-resultat för polypropylen (PP) visar viktminskning vid varierande uppvärmningshastigheter, med signifikant viktminskning vid 465,8°C och 501,0°C.
4) DTG-resultat för polypropylen (PP)

b) CaCO3

Förhållandet mellan uppvärmningshastighet och sönderdelningstemperatur vid konstant steghöjd, som diskuteras för pyrolysen av propen, kan också ses under den termiska sönderdelningen av kalciumkarbonat till kalciumoxid och koldioxid (figur 5 och 6).

TGA-analysdiagram för kalciumkarbonat (CaCO3) som visar viktförlust över temperatur med flera uppvärmningshastigheter.
5) TGA-resultat för kalciumkarbonat (CaCO3)
DTG-kurvan för kalciumkarbonat visar procentuell förlust vid olika temperaturer, vilket belyser resultaten för termisk stabilitet.
6) DTG-resultat för kalciumkarbonat (CaCO3)

Figur 7 visar absorptionsintensiteten för motsvarande Gram-Schmidt-spår, som förväntas öka med ökande uppvärmningshastighet. Det bör här noteras att transporten av de frigjorda provgaserna in i IR-gasmätningscellen knappast fördröjs på grund av de snabba uppvärmningshastigheterna. Detta framgår av jämförelsen mellan den maximala utsläppshastigheten (DTA) och den maximala IR-intensiteten (GS) i figur 8.

Gram-Schmidt-analysdiagram för kalciumkarbonat (CaCO3) som visar temperaturkurvor och toppvärden i °C med olika uppvärmningshastigheter.
7) Gram-Schmidt-resultat, kalciumkarbonat (CaCO3)
Diagram som jämför DTG-temperatur (blå linje) och GS-intensitet (röd linje) mot uppvärmningshastigheter upp till 550 K/min.
8) Jämförelse av DTG-temperaturen med IR-intensiteten (GS)

c) CaC2O4 xH2Oblandat med SiO2

För undersökning av detektionsgränsen framställdes en blandning av kalciumoxalatmonohydrat (CaC2O4 xH2O) och kvartssand (SiO2). Det valda blandningsförhållandet var 1:10 så att den förväntade frisättningen av vatten motsvarade cirka 1% av provmassan. Den termiska avgivningen av cirka 1% vatten från denna blandning kunde inte detekteras vid en uppvärmningshastighet på 20 K/min; vid en uppvärmningshastighet på 200 K/min kunde den dock tydligt detekteras (figur 9 till 11).

Diagram som visar TGA-resultat och Gram-Schmidt-spår av kalciumoxalatmonohydrat med kiseldioxid, med viktförlust vid olika uppvärmningshastigheter.
9) TGA-resultat och Gram-Schmidt-spår (streckad linje) för ett prov av kalciumoxalatmonohydrat och SiO2 som inert matris
3D-plott av IR-spektra vid 200 K/min, som belyser absorptionsintensitet, vågtal och tidsanalys av H₂O-spår.
10) Presentation av alla IR-spektra vid en uppvärmningshastighet på 200 K/min
3D-visualisering av absorptionsband för vatten, med framhävande av viktiga egenskaper och skalning för analys inom vetenskaplig forskning.
11) Förstorad skalning av figur 11 med absorptionsbanden för vatten

Sammanfattning

Med hjälp av snabba uppvärmningshastigheter på upp till 500 K/min är det möjligt att avsevärt öka frisättningshastigheten för gasformiga produkter från ett prov. Därför ökar också deras koncentration i jämförelse med bärgasen, vilket resulterar i en betydande förbättring av detektionsgränsen för en TGA-FT-IR-koppling.

Related Application Notes

AI Overview
An error occurred. Please try again.