| Published: 

TGA-FT-IR-kobling - Forbedret følsomhed ved hjælp af hurtige opvarmningshastigheder

Introduktion

Termisk analyse omfatter metoder til karakterisering af fysiske og kemiske egenskaber eller ændringer i egenskaber som en funktion af temperaturen. Termogravimetri gør det muligt at kvantificere masseændringer, f.eks. frigivelse af reaktions- og nedbrydningsgasser. Når disse gasser overføres til en gasmålecelle, bliver det også muligt at identificere de frigivne gasser. Den såkaldte TGA-FT-IR-kobling er en velafprøvet kombination af en analytisk og en spektroskopisk analysemetode.

En helt ny tilføjelse til den etablerede STA 449 F1 Jupiter® (figur 1) er højhastighedsovnen (tværsnit i figur 2), som kan drives med opvarmningshastigheder på op til 1000 K/min (der findes nu ovnsystemer til de mest forskellige anvendelser, der dækker et temperaturområde fra -150 °C til 2400 °C).

Indflydelsen af opvarmningshastigheden og den relaterede frigivelseshastighed på de termogravimetriske og spektroskopiske måleresultater vil blive diskuteret i denne applikationsnote.

STA 449 F1 Jupiter med Tensor 27TM, en sofistikeret analytisk instrumentopsætning til termisk og infrarød testning.
1) STA 449 F1 Jupiter® med Tensor 27TM
Tværsnit af en højhastighedsovn, der fremhæver gasudløbsventilen, varmeelementet og beskyttelsesrøret.
2) Tværsnit af højhastighedsovnen

Resultater

a) Polypropylen PP

Når opvarmningshastigheden under termoanalytiske eksperimenter varieres, forskydes de påviste effekter til højere temperaturer med stigende opvarmningshastigheder (figur 3). Dette er velkendt og kan bruges til kinetiske evalueringer. Med en stigende frigivelsestemperatur øges frigivelseshastigheden også markant (figur 4). Derfor stiger koncentrationen af de prøvegasser, der skal analyseres, også i den konstante bæregasstrøm, og prøvegasserne kan nemt detekteres og identificeres. Massetabstrinnene er dog ikke afhængige af opvarmningshastigheden.

TGA-resultater for polypropylen viser vægtændring i forhold til temperatur med to opvarmningshastigheder på 20 K/min og 200 K/min.
3) TGA-resultater for polypropylen (PP)
DTG-resultater for polypropylen (PP), der viser vægttab ved forskellige opvarmningshastigheder, med betydeligt tab ved 465,8 °C og 501,0 °C.
4) DTG-resultater for polypropylen (PP)

b) CaCO3

Forholdet mellem opvarmningshastigheden og nedbrydningstemperaturen ved en konstant trinhøjde, som blev diskuteret for pyrolysen af propylen, kan også ses under den termiske NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af calciumcarbonat til calciumoxid og kuldioxid (figur 5 og 6).

TGA-analysediagram for calciumcarbonat (CaCO3), der viser vægttab over temperatur med flere opvarmningshastigheder.
5) TGA-resultater for calciumcarbonat (CaCO3)
DTG-kurveanalysen for calciumcarbonat viser det procentvise tab ved forskellige temperaturer, hvilket fremhæver resultaterne af den termiske stabilitet.
6) DTG-resultater for calciumcarbonat (CaCO3)

Figur 7 viser absorptionsintensiteten af de tilsvarende Gram-Schmidt-spor, som forventes at stige med stigende opvarmningshastigheder. Det skal her bemærkes, at transporten af de frigivne prøvegasser ind i IR-gasmålecellen næppe forsinkes på grund af de hurtige opvarmningshastigheder. Dette kan ses ved at sammenligne den maksimale frigivelseshastighed (DTA) med den maksimale IR-intensitet (GS) i figur 8.

Gram-Schmidt-analysediagram for calciumcarbonat (CaCO3), der viser temperaturkurver og topværdier i °C ved forskellige opvarmningshastigheder.
7) Gram-Schmidt-resultater, calciumcarbonat (CaCO3)
Graf, der sammenligner DTG-temperatur (blå linje) og GS-intensitet (rød linje) med opvarmningshastigheder på op til 550 K/min.
8) Sammenligning af DTG-temperaturen med IR-intensiteten (GS)

c) CaC2O4 xH2Oblandet med SiO2

Til undersøgelse af detektionsgrænsen blev der fremstillet en blanding af calciumoxalatmonohydrat (CaC2O4 xH2O) og kvartssand (SiO2). Det valgte blandingsforhold var 1:10, så den forventede frigivelse af vand svarede til ca. 1 % af prøvemassen. Den termiske frigivelse af ca. 1 % vand fra denne blanding kunne ikke påvises ved en opvarmningshastighed på 20 K/min; ved en opvarmningshastighed på 200 K/min kunne den dog tydeligt påvises (figur 9 til 11).

Grafen viser TGA-resultater og Gram-Schmidt-spor af calciumoxalatmonohydrat med silica, der viser vægttab ved forskellige opvarmningshastigheder.
9) TGA-resultater og Gram-Schmidt-spor (stiplet linje) af en prøve af calciumoxalatmonohydrat og SiO2 som inert matrix
3D-plot af IR-spektre ved 200 K/min, der fremhæver absorptionsintensitet, bølgetal og tidsanalyse af H₂O-spor.
10) Præsentation af alle IR-spektre ved en opvarmningshastighed på 200 K/min
3D-visualisering af absorptionsbånd for vand, der fremhæver nøglefunktioner og skalering til analyse i videnskabelig forskning.
11) Forstørret skalering af figur 11 med absorptionsbåndene for vand

Sammenfatning

Ved hjælp af hurtige opvarmningshastigheder på op til 500 K/min er det muligt at øge frigivelseshastigheden af gasformige produkter fra en prøve betydeligt. Derfor øges deres koncentration også i forhold til bæregassen, hvilket resulterer i en betydelig forbedring af detektionsgrænsen for en TGA-FT-IR-kobling.

Related Application Notes

AI Overview
An error occurred. Please try again.