Introducere
Domeniul analizei termice cuprinde metode de caracterizare a proprietăților fizice și chimice sau a modificărilor proprietăților în funcție de temperatură. Termogravimetria permite cuantificarea schimbărilor de masă, de exemplu, eliberarea gazelor de reacție și de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere. Atunci când aceste gaze sunt transferate într-o celulă de măsurare a gazelor, devine posibilă și identificarea gazelor eliberate. Așa-numitul cuplaj TGA-FT-IR este o combinație încercată și testată a unei metode de analiză analitică și a unei metode de analiză spectroscopică.
O completare destul de nouă a STA 449 F1 Jupiter® (figura 1) este cuptorul de mare viteză (secțiune transversală în figura 2), care poate funcționa la viteze de încălzire de până la 1000 K/min (în prezent sunt disponibile sisteme de cuptoare pentru cele mai variate aplicații, care acoperă o gamă de temperaturi de la -150°C la 2400°C).
Influența vitezei de încălzire și a vitezei de eliberare aferente asupra rezultatelor măsurătorilor termogravimetrice și spectroscopice va fi discutată în această notă de aplicare.
Rezultate
a) Polipropilenă PP
Atunci când se variază viteza de încălzire în timpul experimentelor termoanalitice, efectele detectate sunt deplasate către temperaturi mai ridicate odată cu creșterea vitezei de încălzire (figura 3). Acest lucru este bine cunoscut și poate fi utilizat pentru evaluările cinetice. Odată cu creșterea temperaturii de eliberare, rata de eliberare crește, de asemenea, semnificativ (figura 4). Prin urmare, concentrația probelor de gaze care urmează să fie analizate în fluxul constant de gaz purtător crește și ea, iar probele de gaze pot fi detectate și identificate cu ușurință. Cu toate acestea, etapele de pierdere a masei nu depind de rata de încălzire.
b) CaCO3
Relația dintre viteza de încălzire și temperatura de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere la o înălțime constantă a treptelor, discutată pentru PirolizaPiroliza este descompunerea termică a compușilor organici într-o atmosferă inertă.piroliza propilenei, poate fi observată și în timpul descompunerii termice a carbonatului de calciu în oxid de calciu și dioxid de carbon (figurile 5 și 6).
Figura 7 arată intensitatea absorbției urmelor Gram-Schmidt corespunzătoare, care se așteaptă să crească odată cu creșterea vitezei de încălzire. Trebuie remarcat aici că transportul gazelor de probă eliberate în celula de măsurare a gazelor IR este foarte puțin întârziat din cauza vitezelor rapide de încălzire. Acest lucru poate fi observat prin compararea ratei maxime de eliberare (DTA) cu intensitatea IR maximă (GS) în figura 8.
c) CaC2O4 xH2Oamestecat cu SiO2
Pentru investigarea limitei de detecție, a fost preparat un amestec de oxalat de calciu monohidrat (CaC2O4 xH2O) și nisip de cuarț (SiO2). Raportul de amestecare selectat a fost de 1:10, astfel încât eliberarea așteptată de apă să corespundă la aproximativ 1% din masa probei. Eliberarea termică a aproximativ 1% din apă din acest amestec nu a putut fi detectată la o rată de încălzire de 20 K/min; utilizând o rată de încălzire de 200 K/min, totuși, aceasta a putut fi detectată în mod clar (figurile 9-11).
Rezumat
Prin intermediul vitezelor rapide de încălzire de până la 500 K/min, este posibilă creșterea considerabilă a vitezelor de eliberare a produselor gazoase dintr-o probă. Prin urmare, concentrația acestora crește, de asemenea, în comparație cu gazul purtător, ducând la o îmbunătățire semnificativă a limitei de detecție a unui cuplaj TGA-FT-IR.