Introduzione
Il campo dell'analisi termica comprende metodi per la caratterizzazione delle proprietà fisiche e chimiche o delle variazioni di proprietà in funzione della temperatura. La termogravimetria consente di quantificare le variazioni di massa, ad esempio il rilascio di gas di reazione e di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione. Quando questi gas vengono trasferiti in una cella di misurazione dei gas, diventa possibile anche l'identificazione dei gas rilasciati. La cosiddetta accoppiata TGA-FT-IR è una combinazione collaudata di un metodo di analisi analitica e spettroscopica.
Una novità assoluta rispetto all'affermato STA 449 F1 Jupiter® (figura 1) è il forno ad alta velocità (sezione trasversale in figura 2) che può essere utilizzato con velocità di riscaldamento fino a 1000 K/min (sono ora disponibili sistemi di forni per le più svariate applicazioni che coprono una gamma di temperature da -150°C a 2400°C).
L'influenza della velocità di riscaldamento e del relativo tasso di rilascio sui risultati delle misure termogravimetriche e spettroscopiche sarà discussa in questa nota applicativa.
Risultati
a) Polipropilene PP
Quando si varia la velocità di riscaldamento durante gli esperimenti termoanalitici, gli effetti rilevati si spostano verso temperature più elevate con l'aumentare della velocità di riscaldamento (figura 3). Questo fenomeno è ben noto e può essere utilizzato per le valutazioni cinetiche. Con l'aumento della temperatura di rilascio, anche la velocità di rilascio aumenta in modo significativo (figura 4). Pertanto, anche la concentrazione dei gas campione da analizzare nel flusso costante di gas vettore aumenta e i gas campione possono essere facilmente rilevati e identificati. Le fasi di perdita di massa, tuttavia, non dipendono dalla velocità di riscaldamento.
b) CaCO3
La relazione tra la velocità di riscaldamento e la temperatura di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione a un'altezza di gradino costante, discussa per la PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi del propilene, può essere osservata anche durante la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione termica del carbonato di calcio in ossido di calcio e anidride carbonica (figure 5 e 6).
La Figura 7 mostra l'intensità di assorbimento delle corrispondenti tracce di Gram-Schmidt, che dovrebbe aumentare all'aumentare della velocità di riscaldamento. Va notato che il trasporto dei gas del campione rilasciati nella cella di misurazione dei gas IR è difficilmente ritardato a causa delle rapide velocità di riscaldamento. Ciò si evince dal confronto tra la velocità massima di rilascio (DTA) e l'intensità IR massima (GS) nella figura 8.
c) CaC2O4 xH2Omescolato con SiO2
Per studiare il limite di rilevazione, è stata preparata una miscela di ossalato di calcio monoidrato (CaC2O4 xH2O) e sabbia di quarzo (SiO2). Il rapporto di miscelazione selected era 1:10, in modo che il rilascio di acqua previsto corrispondesse a circa l'1% della massa del campione. Il rilascio termico di circa l'1% di acqua da questa miscela non poteva essere rilevato a una velocità di riscaldamento di 20 K/min; impiegando una velocità di riscaldamento di 200 K/min, invece, poteva essere chiaramente rilevato (figure 9-11).
Sintesi
Grazie a velocità di riscaldamento elevate, fino a 500 K/min, è possibile aumentare notevolmente la velocità di rilascio dei prodotti gassosi da un campione. Di conseguenza, anche la loro concentrazione aumenta rispetto al gas di trasporto, con un significativo miglioramento del limite di rilevamento di un'accoppiata TGA-FT-IR.