はじめに
熱分析の分野では、物理的・化学的特性や特性の変化を温度の関数として特徴付ける方法がある。熱重量測定では、例えば反応ガスや分解ガスの放出などの質量変化を定量化することができます。これらのガスがガス測定セルに送られると、放出されたガスの同定も可能になります。いわゆるTGA-FT-IRカップリングは、分析法と分光分析法を組み合わせた試行錯誤の手法です。
確立された STA 449 F1 Jupiter®(図1）に、高速加熱炉（図2の断面）が加わった。
このアプリケーションノートでは、加熱速度とそれに関連する放出速度が熱重量測定と分光測定の結果に及ぼす影響について説明します。
結果
a) ポリプロピレン PP
熱分析実験中の加熱速度を変化させると、検出される効果は加熱速度の増加とともに高温側にシフトする（図3）。これはよく知られており、速度論的評価に利用できる。放出温度の上昇に伴い、放出速度も有意に上昇する（図4）。したがって、一定のキャリアガス流の中で分析される試料ガスの濃度も上昇し、試料ガスの検出と同定が容易になります。ただし、質量放出ステップは加熱速度に依存しない。
b)CaCO3
プロピレンの熱分解で議論した、一定のステップ高さにおける加熱速度と分解温度の関係は、炭酸カルシウムの酸化カルシウムと二酸化炭素への熱分解でも見られる（図5と6）。
図7は、対応するグラム-シュミットトレースの吸収強度を示しており、加熱速度の増加とともに増加することが予想される。ここで注意すべきことは、加熱速度が速いため、放出された試料ガスのIRガス測定セルへの輸送がほとんど遅延しないことである。このことは、図8の最大放出速度（DTA）と最大IR強度（GS）の比較からわかる。
c)CaC2O4x H2OとSiO2の混合物
検出限界の調査のために、シュウ酸カルシウム一水和物（CaC2O4 x H2O）と石英砂（SiO2）の混合物を調製した。混合比は1:10とし、予想される水の放出が試料質量の約1%に相当するようにした。この混合物からの約1%の水の熱放出は、加熱速度20 K/minでは検出されませんでしたが、加熱速度200 K/minでは明確に検出されました（図9～11）。
概要
500K/分までの高速加熱により、試料からのガス状生成物の放出速度を大幅に増加させることが可能です。そのため、キャリアガスと比較してガス生成物の濃度も増加し、TGA-FT-IRカップリングの検出限界が大幅に向上します。