| Published: 

Σύζευξη TGA-FT-IR - Βελτιωμένη ευαισθησία μέσω γρήγορων ρυθμών θέρμανσης

Εισαγωγή

Ο τομέας της θερμικής ανάλυσης περιλαμβάνει μεθόδους για τον χαρακτηρισμό των φυσικών και χημικών ιδιοτήτων ή των μεταβολών των ιδιοτήτων σε συνάρτηση με τη θερμοκρασία. Η θερμοβαρυμετρία επιτρέπει την ποσοτικοποίηση των μεταβολών μάζας, για παράδειγμα, την απελευθέρωση αερίων αντίδρασης και αποσύνθεσης. Όταν τα αέρια αυτά μεταφέρονται σε κυψέλη μέτρησης αερίων, καθίσταται επίσης δυνατή η ταυτοποίηση των απελευθερωμένων αερίων. Η λεγόμενη σύζευξη TGA-FT-IR είναι ένας δοκιμασμένος συνδυασμός μιας αναλυτικής και μιας φασματοσκοπικής μεθόδου ανάλυσης.

Μια αρκετά νέα προσθήκη στο καθιερωμένο STA 449 F1 Jupiter® (σχήμα 1) είναι ο κλίβανος υψηλής ταχύτητας (διατομή στο σχήμα 2), ο οποίος μπορεί να λειτουργήσει με ρυθμούς θέρμανσης έως και 1000 K/min (τώρα διατίθενται συστήματα κλιβάνων για τις πιο διαφορετικές εφαρμογές που καλύπτουν ένα εύρος θερμοκρασιών από -150°C έως 2400°C).

Η επίδραση του ρυθμού θέρμανσης και του σχετικού ρυθμού απελευθέρωσης στα αποτελέσματα των θερμοβαρυμετρικών και φασματοσκοπικών μετρήσεων θα συζητηθεί στο παρόν σημείωμα εφαρμογής.

STA 449 F1 Jupiter με το Tensor 27TM, ένα εξελιγμένο αναλυτικό όργανο για θερμικές και υπέρυθρες δοκιμές.
1) STA 449 F1 Jupiter® με Tensor 27TM
Διατομή ενός φούρνου υψηλής ταχύτητας, όπου επισημαίνονται η βαλβίδα εξόδου αερίου, το θερμαντικό στοιχείο και ο προστατευτικός σωλήνας.
2) Διατομή του κλιβάνου υψηλής ταχύτητας

Αποτελέσματα

α) Πολυπροπυλένιο PP

Όταν μεταβάλλεται ο ρυθμός θέρμανσης κατά τη διάρκεια των θερμοαναλυτικών πειραμάτων, τα αποτελέσματα που ανιχνεύονται μετατοπίζονται σε υψηλότερες θερμοκρασίες με την αύξηση του ρυθμού θέρμανσης (σχήμα 3). Αυτό είναι γνωστό και μπορεί να χρησιμοποιηθεί για κινητικές αξιολογήσεις. Με την αύξηση της θερμοκρασίας απελευθέρωσης, ο ρυθμός απελευθέρωσης αυξάνεται επίσης σημαντικά (σχήμα 4). Συνεπώς, η συγκέντρωση των προς ανάλυση δειγμάτων αερίων στη σταθερή ροή φέροντος αερίου αυξάνεται επίσης και τα αέρια δείγματα μπορούν εύκολα να ανιχνευθούν και να ταυτοποιηθούν. Τα στάδια απώλειας μάζας, ωστόσο, δεν εξαρτώνται από τον ρυθμό θέρμανσης.

Τα αποτελέσματα της TGA για το πολυπροπυλένιο δείχνουν τη μεταβολή του βάρους σε σχέση με τη θερμοκρασία, με δύο ρυθμούς θέρμανσης 20 K/min και 200 K/min.
3) Αποτελέσματα TGA για πολυπροπυλένιο (PP)
Αποτελέσματα DTG για πολυπροπυλένιο (PP) που δείχνουν απώλεια βάρους σε διαφορετικούς ρυθμούς θέρμανσης, με σημαντική απώλεια στους 465,8°C και 501,0°C.
4) Αποτελέσματα DTG για πολυπροπυλένιο (PP)

β) CaCO3

Η σχέση μεταξύ του ρυθμού θέρμανσης και της θερμοκρασίας διάσπασης σε σταθερό ύψος βαθμίδας, που συζητήθηκε για την πυρόλυση του προπυλενίου, μπορεί επίσης να παρατηρηθεί κατά τη θερμική διάσπαση του ανθρακικού ασβεστίου σε οξείδιο του ασβεστίου και διοξείδιο του άνθρακα (σχήματα 5 και 6).

Διάγραμμα ανάλυσης TGA για ανθρακικό ασβέστιο (CaCO3) που δείχνει την απώλεια βάρους σε σχέση με τη θερμοκρασία με πολλαπλούς ρυθμούς θέρμανσης.
5) Αποτελέσματα TGA για το ανθρακικό ασβέστιο (CaCO3)
Η ανάλυση της καμπύλης DTG για το ανθρακικό ασβέστιο δείχνει την ποσοστιαία απώλεια σε διάφορες θερμοκρασίες, αναδεικνύοντας τα αποτελέσματα της θερμικής σταθερότητας.
6) Αποτελέσματα DTG για ανθρακικό ασβέστιο (CaCO3)

Στο Σχήμα 7 παρουσιάζεται η ένταση απορρόφησης των αντίστοιχων ιχνών Gram-Schmidt, η οποία αναμένεται να αυξηθεί με την αύξηση των ρυθμών θέρμανσης. Πρέπει να σημειωθεί εδώ ότι η μεταφορά των απελευθερωμένων αερίων του δείγματος στην κυψέλη μέτρησης αερίων IR καθυστερεί ελάχιστα λόγω των γρήγορων ρυθμών θέρμανσης. Αυτό φαίνεται από τη σύγκριση του μέγιστου ρυθμού απελευθέρωσης (DTA) με τη μέγιστη ένταση IR (GS) στο σχήμα 8.

Διάγραμμα ανάλυσης Gram-Schmidt για το ανθρακικό ασβέστιο (CaCO3) με καμπύλες θερμοκρασίας και τιμές κορυφής σε °C με διαφορετικούς ρυθμούς θέρμανσης.
7) Αποτελέσματα Gram-Schmidt, ανθρακικό ασβέστιο (CaCO3)
Διάγραμμα που συγκρίνει τη θερμοκρασία DTG (μπλε γραμμή) και την ένταση GS (κόκκινη γραμμή) σε σχέση με τους ρυθμούς θέρμανσης έως 550 K/min.
8) Σύγκριση της θερμοκρασίας DTG με την ένταση IR (GS)

γ) CaC2O4 xH2Oαναμεμειγμένο με SiO2

Για τη διερεύνηση του ορίου ανίχνευσης παρασκευάστηκε μείγμα μονοϋδρικού οξαλικού ασβεστίου (CaC2O4 xH2O) και χαλαζιακής άμμου (SiO2). Η αναλογία ανάμιξης selected ήταν 1:10, έτσι ώστε η αναμενόμενη απελευθέρωση νερού να αντιστοιχεί περίπου στο 1% της μάζας του δείγματος. Η θερμική απελευθέρωση του 1% περίπου του νερού από αυτό το μείγμα δεν μπορούσε να ανιχνευθεί με ρυθμό θέρμανσης 20 K/min- με ρυθμό θέρμανσης 200 K/min, ωστόσο, μπορούσε να ανιχνευθεί σαφώς (σχήμα 9 έως 11).

Διάγραμμα που απεικονίζει τα αποτελέσματα TGA και το ίχνος Gram-Schmidt του μονοϋδρικού οξαλικού ασβεστίου με πυρίτιο, που δείχνει την απώλεια βάρους σε διαφορετικούς ρυθμούς θέρμανσης.
9) Αποτελέσματα TGA και ίχνος Gram-Schmidt (διακεκομμένη γραμμή) δείγματος μονοϋδρικού οξαλικού ασβεστίου και SiO2 ως αδρανούς μήτρας
τρισδιάστατο διάγραμμα των φασμάτων IR σε 200 K/min, με έμφαση στην ένταση της απορρόφησης, τους αριθμούς κυμάτων και τη χρονική ανάλυση του ίχνους H₂O.
10) Παρουσίαση όλων των φασμάτων IR με ρυθμό θέρμανσης 200 K/min
τρισδιάστατη απεικόνιση των ζωνών απορρόφησης για το νερό, με επισήμανση των βασικών χαρακτηριστικών και κλιμάκωση για ανάλυση στην επιστημονική έρευνα.
11) Μεγαλύτερη κλίμακα του σχήματος 11 με τις ζώνες απορρόφησης για το νερό

Περίληψη

Με γρήγορους ρυθμούς θέρμανσης έως και 500 Κ/min, είναι δυνατόν να αυξηθούν σημαντικά οι ρυθμοί απελευθέρωσης αερίων προϊόντων από ένα δείγμα. Ως εκ τούτου, η συγκέντρωσή τους αυξάνεται επίσης σε σύγκριση με το αέριο-φορέα, με αποτέλεσμα σημαντική βελτίωση του ορίου ανίχνευσης μιας σύζευξης TGA-FT-IR.

Related Application Notes

AI Overview
An error occurred. Please try again.