Introduction
Le domaine de l'analyse thermique comprend des méthodes de caractérisation des propriétés physiques et chimiques ou des changements de propriétés en fonction de la température. La thermogravimétrie permet de quantifier les changements de masse, par exemple le dégagement de gaz de réaction et de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition. Lorsque ces gaz sont transférés dans une cellule de mesure des gaz, l'identification des gaz libérés devient également possible. Le couplage TGA-FT-IR est une combinaison éprouvée d'une méthode d'analyse analytique et d'une méthode d'analyse spectroscopique.
Le four à grande vitesse (coupe transversale de la figure 2), qui peut fonctionner à des vitesses de chauffage allant jusqu'à 1000 K/min, constitue un ajout tout à fait nouveau au STA 449 F1 Jupiter® (figure 1) (des systèmes de four pour les applications les plus variées, couvrant une plage de températures allant de -150°C à 2400°C, sont désormais disponibles).
L'influence de la vitesse de chauffage et du taux de libération correspondant sur les résultats des mesures thermogravimétriques et spectroscopiques sera examinée dans cette note d'application.
Résultats
a) Polypropylène PP
Lorsque l'on fait varier la vitesse de chauffage pendant les expériences thermoanalytiques, les effets détectés se déplacent vers des températures plus élevées avec l'augmentation des vitesses de chauffage (figure 3). Ce phénomène est bien connu et peut être utilisé pour les évaluations cinétiques. Avec l'augmentation de la température de libération, le taux de libération augmente également de manière significative (figure 4). Par conséquent, la concentration des gaz échantillons à analyser dans le flux constant de gaz vecteur augmente également et les gaz échantillons peuvent être facilement détectés et identifiés. Les étapes de perte de masse ne dépendent toutefois pas de la vitesse de chauffage.
b) CaCO3
La relation entre la vitesse de chauffage et la température de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition à une hauteur de pas constante, discutée pour la PyrolyseLa pyrolyse est la décomposition thermique de composés organiques dans une atmosphère inerte.pyrolyse du propylène, peut également être observée lors de la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition thermique du carbonate de calcium en oxyde de calcium et en dioxyde de carbone (figures 5 et 6).
La figure 7 montre l'intensité d'absorption des traces de Gram-Schmidt correspondantes, qui devrait augmenter avec les vitesses de chauffage. Il convient de noter ici que le transport des gaz de l'échantillon libérés dans la cellule de mesure IR des gaz est à peine retardé en raison des vitesses de chauffage rapides. Ceci peut être constaté par la comparaison du taux de libération maximal (DTA) avec l'intensité IR maximale (GS) dans la figure 8.
c) CaC2O4 xH2Omélangé à SiO2
Pour l'étude de la limite de détection, un mélange d'oxalate de calcium monohydraté (CaC2O4 xH2O) et de sable de quartz (SiO2) a été préparé. Le rapport de mélange choisi était de 1:10 de manière à ce que la libération d'eau attendue corresponde à environ 1 % de la masse de l'échantillon. Le dégagement thermique d'environ 1 % d'eau de ce mélange n'a pas pu être détecté à une vitesse de chauffage de 20 K/min ; en utilisant une vitesse de chauffage de 200 K/min, cependant, il a pu être clairement détecté (figure 9 à 11).
Résumé
Grâce à des vitesses de chauffage rapides allant jusqu'à 500 K/min, il est possible d'augmenter considérablement les taux de libération des produits gazeux d'un échantillon. Par conséquent, leur concentration augmente également par rapport au gaz porteur, ce qui entraîne une amélioration significative de la limite de détection d'un couplage TGA-FT-IR.