| Published: 

Sprzężenie TGA-FT-IR - zwiększona czułość dzięki szybkiemu nagrzewaniu

Wprowadzenie

Dziedzina analizy termicznej obejmuje metody charakteryzowania właściwości fizycznych i chemicznych lub zmian właściwości w funkcji temperatury. Termograwimetria pozwala na ilościowe określenie zmian masy, na przykład uwalnianie gazów reakcyjnych i rozkładowych. Gdy gazy te są przenoszone do celi pomiarowej, możliwa jest również ich identyfikacja. Tak zwane sprzężenie TGA-FT-IR jest wypróbowanym i przetestowanym połączeniem metody analizy analitycznej i spektroskopowej.

Zupełnie nowym dodatkiem do ugruntowanego STA 449 F1 Jupiter® (rysunek 1) jest szybki piec (przekrój na rysunku 2), który może pracować z szybkością ogrzewania do 1000 K/min (obecnie dostępne są systemy pieców do najróżniejszych zastosowań obejmujące zakres temperatur od -150°C do 2400°C).

Wpływ szybkości ogrzewania i związanej z nią szybkości uwalniania na wyniki pomiarów termograwimetrycznych i spektroskopowych zostanie omówiony w niniejszej nocie aplikacyjnej.

STA 449 F1 Jupiter z Tensor 27TM, zaawansowanym instrumentem analitycznym do badań termicznych i w podczerwieni.
1) STA 449 F1 Jupiter® z Tensor 27TM
Przekrój pieca szybkoobrotowego z zaznaczonym zaworem wylotowym gazu, elementem grzejnym i rurą ochronną.
2) Przekrój pieca szybkotnącego

Wyniki

a) Polipropylen PP

Gdy szybkość ogrzewania podczas eksperymentów termoanalitycznych jest zmieniana, wykryte efekty są przesuwane do wyższych temperatur wraz ze wzrostem szybkości ogrzewania (rysunek 3). Jest to dobrze znane i może być wykorzystane do oceny kinetycznej. Wraz ze wzrostem temperatury uwalniania, szybkość uwalniania również znacznie wzrasta (rysunek 4). W związku z tym stężenie analizowanych gazów w stałym przepływie gazu nośnego również wzrasta, a gazy próbki można łatwo wykryć i zidentyfikować. Etapy utraty masy nie są jednak zależne od szybkości ogrzewania.

Wyniki TGA dla polipropylenu pokazują zmianę masy w funkcji temperatury, przy dwóch szybkościach ogrzewania 20 K/min i 200 K/min.
3) Wyniki TGA dla polipropylenu (PP)
Wyniki DTG dla polipropylenu (PP) wykazujące utratę masy przy różnych szybkościach ogrzewania, ze znaczną utratą przy 465,8°C i 501,0°C.
4) Wyniki DTG dla polipropylenu (PP)

b) CaCO3

Zależność między szybkością ogrzewania a temperaturą rozkładu przy stałej wysokości stopnia, omówioną dla pirolizy propylenu, można również zaobserwować podczas termicznego rozkładu węglanu wapnia na tlenek wapnia i dwutlenek węgla (rysunki 5 i 6).

Wykres analizy TGA dla węglanu wapnia (CaCO3) pokazujący spadek masy w zależności od temperatury przy różnych szybkościach ogrzewania.
5) Wyniki TGA dla węglanu wapnia (CaCO3)
Analiza krzywej DTG dla węglanu wapnia pokazuje procentową utratę w różnych temperaturach, podkreślając wyniki stabilności termicznej.
6) Wyniki DTG dla węglanu wapnia (CaCO3)

Rysunek 7 przedstawia intensywność absorpcji odpowiednich śladów Grama-Schmidta, która powinna wzrastać wraz ze wzrostem szybkości ogrzewania. Należy tutaj zauważyć, że transport uwolnionych gazów próbki do celi pomiarowej gazu IR jest prawie nie opóźniony ze względu na szybkie tempo ogrzewania. Można to zaobserwować poprzez porównanie maksymalnej szybkości uwalniania (DTA) z maksymalną intensywnością IR (GS) na rysunku 8.

Wykres analizy Grama-Schmidta dla węglanu wapnia (CaCO3) pokazujący krzywe temperatury i wartości szczytowe w °C przy różnych szybkościach ogrzewania.
7) Wyniki Grama-Schmidta, węglan wapnia (CaCO3)
Wykres porównujący temperaturę DTG (niebieska linia) i intensywność GS (czerwona linia) w zależności od szybkości ogrzewania do 550 K/min.
8) Porównanie temperatury DTG z intensywnością podczerwieni (GS)

c) CaC2O4 xH2Ozmieszany z SiO2

W celu zbadania granicy wykrywalności przygotowano mieszaninę monohydratu szczawianu wapnia (CaC2O4 xH2O) i piasku kwarcowego (SiO2). Stosunek mieszania selected wynosił 1:10, tak aby oczekiwane uwalnianie wody odpowiadało około 1% masy próbki. Termiczne uwalnianie około 1% wody z tej mieszaniny nie mogło być wykryte przy szybkości ogrzewania 20 K/min; stosując szybkość ogrzewania 200 K/min, można ją było jednak wyraźnie wykryć (rys. 9-11).

Wykres przedstawiający wyniki TGA i ślad Gram-Schmidta monohydratu szczawianu wapnia z krzemionką, pokazujący utratę masy przy różnych szybkościach ogrzewania.
9) Wyniki TGA i ślad Grama-Schmidta (linia przerywana) próbki monohydratu szczawianu wapnia i SiO2 jako matrycy obojętnej
wykres 3D widm IR przy 200 K/min, podkreślający intensywność absorpcji, liczby falowe i analizę czasową śladu H₂O.
10) Prezentacja wszystkich widm IR przy szybkości ogrzewania 200 K/min
wizualizacja 3D pasm absorpcji dla wody, podkreślająca kluczowe cechy i skalowanie do analizy w badaniach naukowych.
11) Powiększona skala rysunku 11 z pasmami absorpcji dla wody

Podsumowanie

Dzięki szybkiemu nagrzewaniu do 500 K/min, możliwe jest znaczne zwiększenie szybkości uwalniania produktów gazowych z próbki. W związku z tym ich stężenie również wzrasta w porównaniu z gazem nośnym, co skutkuje znaczną poprawą granicy wykrywalności sprzężenia TGA-FT-IR.

Related Application Notes

AI Overview
An error occurred. Please try again.