Giriş
Bazı polimerler, yağ asitleri, Ionic sıvılar ve farmasötik bileşikler gibi çeşitli katılarınErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklıklarının,CO2 'nin eriyikteki çözünürlüğü nedeniyle süperkritik karbondioksit (scCO2) varlığında önemli ölçüde düştüğü bulunmuştur. Bu etki, özellikle termal olarak hassas olmaları durumunda, malzemelerin eriyiklerinden işlenmesi veya kristalleştirilmesi için faydalı olabilir. Bir malzemenin scCO2 varlığındaErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktası düşüşüne duyarlılığı, süperkritik koşullara ulaşmadan bile yüksekCO2 basınçları altında malzemeninErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklığını ölçmek için yüksek basınçlı DSC (HP-DSC) kullanılarak araştırılabilir. Bu çalışmada, yüksek karbondioksit basıncının steroidal olmayan bir anti-enflamatuar ilaç (NSAID) olan piroksikam farmasötik bileşiğininErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktası üzerindeki etkisi araştırılmıştır. Bu bileşiğin dört susuz kristal formu (polimorf) rapor edilmiştir [1]. Erime sıcaklığı yaklaşık 201°C olan ticari olarak temin edilebilen form I, en kararlı kristal formdur. Form I'in Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır.erime noktasının scCO2 varlığında önemli ölçüde düştüğü gösterilmiştir [1]. Piroksikam eridikten sonra ayrıştığından, bileşiğin Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır.erime noktasının düşürülmesi, organik çözücülerdeki çözeltilerden kristalizasyon yoluyla erişilmesi zor olan diğer kristal formların (örn. form III) eriyikten büyütülmesi için faydalı olabilir.
Deneysel Ayrıntılar
Piroksikam (TCI Amerika) alındığı gibi kullanılmıştır. DSC ölçümleri NETZSCH DSC 204 HP Phoenix® ile açık 25 μL alüminyum krozelerdeki 4-6 mg numuneler üzerinde gerçekleştirilmiştir. Numuneler, 100 mL/dak akış hızında 1 ila 40 bar arasında değişen basınçlarda N2 veyaCO2 akışı altında veya >55 bar basınçlara ulaşmak için statikCO2 atmosferi altında 10 K/dak'da ısıtılmıştır. Cihazın farklı atmosferler ve basınçlar altında değişmeyen sıcaklık calibration'unu doğrulamak için bir indiyum standardı kullanılmıştır.
Sonuçlar
Şekil 1, piroksikam form I'in ortamCO2 basıncı ve 40 bar ve 63 barCO2 basınçları altında DSC eğrilerindekiErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime geçişlerini göstermektedir. Ortam basıncı ve 40 bar'daki ölçümler dinamik birCO2 akışı altında gerçekleştirilirken, 63 bar'daki ölçüm kapalı bir sistemde statik birCO2 atmosferi altında gerçekleştirilmiştir.CO2 tankından maksimum 55 bar basınç ortam sıcaklığında HP-DSC'ye verilmiş ve sistem kapatılarak basıncın ısıtma ile artması ve numune erimesi başlangıcında 63 bara ulaşması sağlanmıştır. Ortam basıncında 201,3°C olan piroksikamErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime pikinin ekstrapole edilmiş başlangıç sıcaklığı literatür değeriyle tutarlıdır1. Erime başlangıcı 40 barCO2 altında yaklaşık 5,5 K düşerek 196°C'ye gerilemiştir. Bu sıcaklık 63 barCO2 basıncı altında 2,5 K daha azalmıştır.
ArtanCO2 basıncının piroksikam üzerindeki erime noktası depresyonu etkisininCO2'ye özgü olduğunu doğrulamak için, artan N2 basıncının bileşiğin erime davranışı üzerindeki etkisi incelenmiştir. Şekil 2, piroksikamın N2 altında ortam basıncında, 10 barda ve 40 barda erime piklerini göstermektedir. ArtanCO2 basıncının Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır.erime noktasını düşürme etkisinin aksine, artan N2 basıncı piroksikamın Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır.erime noktasında hafif bir artışa neden olmuş, bu da katıdan sıvıya dönüşürken genleşmeye uğrayan çoğu malzemenin davranışıyla tutarlı olmuştur.
Özet
HP-DSC ölçümleri, piroksikamın ortam basıncındaki duruma kıyasla 63 barCO2 atmosferinin varlığında yaklaşık 8 K'lik bir erime noktası düşüşüne uğradığını göstermiştir. Bu çalışma, basınçlar süperkritik faza ulaşmak için gerekli olanın altında olsa bile, scCO2'de potansiyel erime noktası düşüşü için katıların taranmasında HP-DSC ölçümlerinin faydasını göstermiştir.