مقدمة
بالنسبة للتطبيقات الروتينية في فحص البضائع الواردة أو ضمان الجودة، ينصب التركيز على تحديد القيم المميزة أكثر من التركيز على تحديد المواد. وبالتالي، يتم دائمًا تقييم المواد المعروفة بنفس الإجراءات الروتينية من أجل مقارنتها بالمواد المرجعية وتقييم معايير الجودة. وهذا يسمح بتحديد دفعات المواد التي لا تفي بالمتطلبات وفرزها في الوقت المناسب.
مع تقديم Identify، وهي قاعدة بيانات NETZSCH Proteus® للتحليل الحراري، يمكن التعرف على العينات غير المعروفة وتحديدها بسرعة وموثوقية [1]. وبالطبع، يمكن لقاعدة البيانات هذه أيضًا تقييم العينات المعروفة من حيث مدى تشابه سلوكها الحراري مع سلوك العينات المحتجزة أو المواد المرجعية. وتأخذ مقارنة التشابه هذه في الاعتبار مجموعة متنوعة من التأثيرات - يتم تقييمها تلقائيًا في الغالب - وتقيّم أيضًا العينة المراد فحصها فيما يتعلق بما إذا كانت جميع التأثيرات النموذجية لهذه المادة قد تم اكتشافها بالفعل. هذا النهج مفيد بشكل خاص لتحديد المخاليط ونسب المخاليط [2].
يتم توفير إمكانية أخرى لتقييم العينات من خلال برنامج التقييم NETZSCH Proteus® مع إنشاء طرق قياس جديدة. ستصف هذه المذكرة التطبيقية كيفية برمجة طرق القياس - إلى جانب معايير الجودة المذكورة - وكيف يمكن استخدامها لأغراض التقييم.
برمجة طريقة القياس
تُستخدم طرق القياس كقالب للمهام الروتينية التي يتم فيها استخدام ظروف قياس متطابقة وبرنامج قياس متطابق لمجموعة متنوعة من العينات التي تتطلب الفحص. بالنسبة لبرمجة طرق القياس، هناك عدة احتمالات.
أ) كما هو الحال مع القياس الفردي، تتم برمجة جميع معلمات القياس في برنامج القياس، ولكن كطرق وليس كملفات قياس. يمكن إعادة استخدام هذه الطرق مرة أخرى في أي وقت كقالب لهذا النوع من القياس. علاوة على ذلك، يمكن للمرء فتح الطريقة وتعديلها وحفظها مرة أخرى تحت اسم مختلف.
ب) لا يتم إنشاء طريقة القياس في برنامج القياس، ولكن في برنامج التقييم الخاص ببرنامج NETZSCH Proteus®. يعمل القياس الموجود مسبقًا هنا كقالب للطريقة. ومن ثم يتم اعتماد خطوات المعالجة الفردية التي تم تنفيذها مع القياس الموجود مسبقًا في برنامج التقييم - مثل اختيار المقاطع الفردية، أو تنعيم بيانات القياس، أو اختيار نطاق القياس المصور، أو تقييم النتائج مثل منطقة الذروة، أو تحديد درجة حرارة الانتقال الزجاجي - في الطريقة. إذا تم إجراء قياس عينة أخرى استنادًا إلى هذه الطريقة، يتم تنفيذ جميع خطوات التقييم تلقائيًا بعد انتهاء القياس.
C) كما هو موضح تحت (ب)، يتم إنشاء طريقة باستخدام قياس موجود مسبقًا بما في ذلك خطوات التقييم. بالإضافة إلى ذلك، يتم تحديد معايير الجودة التي تقيّم أيضًا نتائج العينة التي تم الحصول عليها بعد القياس والتقييم. وبهذه الطريقة، يمكن التأكد من إمكانية إجراء جميع القياسات باستخدام برنامج القياس المتطابق وفي ظل ظروف قياس متطابقة، وأن خطوات التقييم المتطابقة يتم تطبيقها على جميع بيانات القياس، وأن جميع نتائج القياس تستند إلى نطاقات تقييم متطابقة (مواضع المؤشرات) وأن تقييمات النتائج تستند إلى معايير متطابقة وبالتالي فهي مناسبة بشكل مثالي للمقارنة.
النتائج والمناقشة
تم تحليل سلوك الذوبان لمجموعة متنوعة من عينات البولي بروبلين عن طريق جهاز NETZSCH DSC 214 Polyma لأغراض التقييم. وهكذا تم اختيار عينة مقارنة لتكون بمثابة معيار لجميع العينات اللاحقة. قُطعت العدسة الحبيبية لعينة المقارنة هذه إلى نصفين طوليًا ونُقلت بسطح القطع الأملس إلى بوتقة ألومنيوم NETZSCH Concavus®.
تم تسخين العينة، التي يبلغ وزنها 5.319 مجم، مرتين إلى 200 درجة مئوية بمعدلات تسخين وتبريد تبلغ 10 كلفن/الدقيقة. يظهر سلوك الذوبان لجزء التسخين الثاني في الشكل 1. تمثل قيمة إنثالبي الذوبان المقدرة ب 98.2 جول/غرام ودرجة حرارة الذروة البالغة 164.2 درجة مئوية القيم المرجعية التي تم على أساسها تحديد معايير الجودة للتحقيقات التالية.
يوضح الشكل 2 كيف يمكن إنشاء طريقة قياس باستخدام برنامج التقييم NETZSCH Proteus®، حيث يعتمد إنشاء الطريقة على حالة التقييم الحالية. بالإضافة إلى ذلك، يمكن تحديد معايير الجودة لنتائج التقييم. وكمثال على ذلك، قمنا بتعيين هذه المعايير عند ± 2 كلفن لدرجة حرارة الذروة و± 5% لإنثالبي الذوبان. يوضح الشكل 3 الإدخالات الضرورية في البرنامج.
من خلال طريقة القياس التي تم إنشاؤها على هذا النحو، تم فحص 10 عينات أخرى من البولي بروبلين باستخدام جهاز قياس البولي إيثيلين متعدد البروبيلين NETZSCH DSC 214 Polyma المجهز بصينية عينة ASC. أثناء القياس بالفعل، يحصل المرء بالفعل على إشارة إلى ما إذا كانت العينات التي تم فحصها تفي بمعايير الجودة المحددة أم لا. يشير الرمز الموجود في سجل تاريخ مبادل العينات الأوتوماتيكي (الشكل 4) إلى استيفاء المعايير؛ وعلى النقيض من ذلك، يشير الرمز إلى العينات التي لا تفي بالمتطلبات المحددة لمعيار واحد على الأقل.
لا يتضمن العرض التقديمي للنتائج - التي يتم تقييمها تلقائيًا بعد كل قياس - أي إشعار خاص للحالات التي يتم فيها استيفاء جميع معايير الجودة. ومع ذلك، إذا كانت القيمة التي تم تقييمها خارج النطاقات المحددة، فستتبع النتيجة المعروضة علامة تعجب. وبالتالي، فإن نتيجة القياس الموضحة في الشكل 5 تستوفي معيار درجة حرارة الذروة، ولكن ليس معيار إنثالبي الذوبان.
يظهر ملخص للنتائج لجميع عينات البولي بروبلين بالنسبة إلى إنثالبي الذوبان في الشكل 6 ودرجة حرارة الذروة في الشكل 7.
تمثل نقطة انتقال اللون من الأزرق إلى الأحمر الحد الأدنى لكل معيار من معايير الجودة؛ ولم يتم تجاوز الحد الأعلى في أي من أمثلة القياس. يمكن أن نرى بسرعة أن عينات البولي بروبيلين PP#5 وPP#6 وPP#10 لا تفي بمعايير الجودة بسبب انخفاض إنثالبي الذوبان بدرجة كبيرة. قد يكون سبب ذلك، على سبيل المثال، اختلاف كميات الحشوات الخاملة التي قد تؤدي بدورها إلى تغيرات في الخواص الميكانيكية. ومن ناحية أخرى، تم اكتشاف أن درجات حرارة الذروة تقع ضمن حدود معايير الجودة لجميع العينات باستثناء العينة PP#8، التي تُظهر قيمة منخفضة للغاية. قد تكمن أسباب ذلك في المواد المضافة والشوائب مثل البولي أوليفينات الأخرى.
الملخص
يوفر برنامج التقييم NETZSCH Proteus® مجموعة متنوعة من الإمكانيات فيما يتعلق بالتحليل الآلي للعينات والتقييم الآلي لنتائج القياس.
مع إدخال برنامج Identify، أول قاعدة بيانات للتحليل الحراري، أصبح من الممكن الآن ولأول مرة إجراء تقييم شامل لنتائج القياس فيما يتعلق بدرجة الحرارة وشدة الإشارات المكتشفة، وكذلك فيما يتعلق بالنقص المحتمل للإشارات التي قد تكون مميزة للمادة المقابلة.
في المقابل، تعتمد إمكانيات التقييم التلقائي للنتائج التي تمت مناقشتها في هذا العمل على قيم قياس فردية مثل درجة حرارة الذروة أو إنثالبي الذوبان. توضح هذه الحالات هذا النهج كأمثلة فقط بالطبع. من الممكن أيضًا إثبات قيم القياس الأخرى، مثل درجة حرارة الانتقال الزجاجي للمواد غير المتبلورة أو البداية المستنبطة لبداية التفاعل، بطريقة مماثلة باستخدام معايير الجودة. وبالطبع يمكن أيضًا نقل هذه المعايير إلى مواد أخرى مثل المعادن أو المستحضرات الصيدلانية أو الأغذية. نظرًا لإمكانية اختيار معايير الجودة بحرية، يمكن تقييم المواد التي سيتم فحصها بشكل انتقائي للغاية - على سبيل المثال، باستخدام معايير مقيدة للغاية. وهكذا أظهر هذا العمل أن برنامج NETZSCH Proteus® لا يسمح فقط بقياس العينات وتقييمها آليًا، ولكن أيضًا بإجراء تعديلات فردية للغاية خاصة بالعينة على التقييم التلقائي للنتائج.