Introduction
Pour les applications de routine dans le cadre du contrôle des marchandises entrantes ou de l'assurance qualité, l'accent est mis davantage sur la détermination des valeurs caractéristiques que sur l'identification des matériaux. Ainsi, les matériaux connus sont toujours évalués avec les mêmes routines afin de les comparer aux matériaux de référence et d'évaluer les normes de qualité. Cela permet d'identifier et de trier à temps les lots de matériaux qui ne répondent pas aux exigences.
Avec l'introduction d'Identify, la base de données thermoanalytique NETZSCH Proteus® , les échantillons inconnus peuvent être reconnus et identifiés rapidement et de manière fiable [1]. Bien entendu, cette base de données permet également d'évaluer les échantillons connus en fonction de la similitude de leur comportement thermique avec celui des échantillons conservés ou des substances de référence. Cette comparaison de similitude prend en compte une variété d'effets - pour la plupart évalués automatiquement - et évalue également l'échantillon à étudier pour savoir si tous les effets typiques de ce matériau ont réellement été détectés. Cette approche est particulièrement avantageuse pour l'identification des mélanges et des rapports de mélange [2].
Le logiciel d'évaluation NETZSCH Proteus® offre une autre possibilité d'évaluer les échantillons en créant de nouvelles méthodes de mesure. Cette note d'application décrit comment les méthodes de mesure - ainsi que les critères de qualité mentionnés - sont programmées et comment elles peuvent être utilisées à des fins d'évaluation.
Programmation d'une méthode de mesure
Les méthodes de mesure servent de modèle pour les tâches de routine dans lesquelles des conditions de mesure identiques et un programme de mesure identique doivent être utilisés pour une variété d'échantillons à examiner. Pour la programmation des méthodes de mesure, il existe plusieurs possibilités.
A) Comme pour une mesure individuelle, tous les paramètres de mesure sont programmés dans le logiciel de mesure, mais sous forme de méthodes et non de fichiers de mesure. Ces méthodes peuvent être réutilisées à tout moment comme modèle pour ce type de mesure. En outre, il est possible d'ouvrir et de modifier la méthode et de l'enregistrer à nouveau sous un autre nom.
B) La méthode de mesure n'est pas créée dans le programme de mesure, mais dans le programme d'évaluation du logiciel NETZSCH Proteus® . Une mesure préexistante sert ici de modèle pour la méthode. Les différentes étapes de traitement qui ont été effectuées avec la mesure préexistante dans le logiciel d'évaluation - telles que la sélection des segments individuels, le lissage des données de mesure, la sélection de la plage de mesure représentée, l'évaluation des résultats tels que la surface du pic ou la détermination de la température de transition vitreuse - sont ainsi reprises dans la méthode. Si une autre mesure d'échantillon est effectuée sur la base de cette méthode, toutes les étapes d'évaluation sont automatiquement mises en œuvre une fois la mesure terminée.
C) Comme décrit au point B), une méthode est créée à partir d'une mesure préexistante, y compris les étapes d'évaluation. En outre, des critères de qualité sont déterminés, qui évaluent également les résultats de l'échantillon obtenus après la mesure et l'évaluation. De cette manière, il est possible de s'assurer que toutes les mesures peuvent être effectuées avec le même programme de mesure et dans des conditions de mesure identiques, que des étapes d'évaluation identiques sont appliquées à toutes les données de mesure, que tous les résultats de mesure sont basés sur des plages d'évaluation identiques (positions des curseurs) et que les évaluations des résultats sont basées sur des critères identiques et se prêtent donc idéalement à la comparaison.
Résultats et discussion
NETZSCH Le comportement à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion d'une variété d'échantillons de polypropylène a été analysé à l'aide du DSC 214 Polyma à des fins d'évaluation. Un échantillon de comparaison a ainsi été sélectionné pour servir de référence à tous les échantillons suivants. La lentille granulée de cet échantillon de comparaison a été coupée en deux dans le sens de la longueur et transférée avec la surface de coupe lisse dans un creuset en aluminium NETZSCH Concavus® .
L'échantillon, d'un poids de 5,319 mg, a été chauffé deux fois à 200°C à des vitesses de chauffage et de refroidissement de 10 K/min. Le comportement de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion du deuxième segment de chauffage est illustré à la figure 1. L'enthalpie de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion évaluée à 98,2 J/g et la température maximale de 164,2 °C représentent les valeurs de référence sur la base desquelles les critères de qualité pour les études suivantes ont été déterminés.
La figure 2 montre comment une méthode de mesure peut être créée à l'aide du logiciel d'évaluation NETZSCH Proteus® , la création de la méthode étant basée sur l'état actuel de l'évaluation. En outre, des critères de qualité peuvent être définis pour les résultats évalués. A titre d'exemple, nous les avons fixés à ± 2 K pour la température de crête et à ± 5% pour l'enthalpie de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion. La figure 3 montre les entrées nécessaires dans le logiciel.
Au moyen de la méthode de mesure ainsi créée, 10 autres échantillons de polypropylène ont été examinés avec le NETZSCH DSC 214 Polyma équipé d'un plateau d'échantillon ASC. Dès la mesure, il est possible de savoir si les échantillons examinés répondent ou non aux critères de qualité définis. Le symbole dans l'historique du passeur automatique d'échantillons (figure 4) indique que les critères sont remplis ; le symbole, au contraire, marque les échantillons qui ne remplissent pas les exigences définies pour au moins un critère.
La présentation des résultats - évalués automatiquement après chaque mesure - ne comporte pas de notification spéciale pour les cas où tous les critères de qualité sont remplis. Toutefois, si une valeur évaluée se situe en dehors des plages définies, un point d'exclamation suivra le résultat présenté. Le résultat de la mesure illustré à la figure 5 répond donc au critère de la température maximale, mais pas à celui de l'enthalpie de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion.
Un résumé des résultats pour tous les échantillons de polypropylène est présenté pour l'enthalpie de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion dans la figure 6 et pour la température de pointe dans la figure 7.
Le point de transition de la couleur bleue à la couleur rouge représente la limite inférieure pour chacun des critères de qualité ; la limite supérieure n'a été dépassée dans aucun des exemples de mesure. On constate rapidement que les échantillons de polypropylène PP#5, PP#6 et PP#10 ne remplissent pas les critères de qualité en raison d'enthalpies de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion trop faibles. Cela peut être dû, par exemple, à des quantités différentes de charges inertes qui peuvent, à leur tour, entraîner des modifications des propriétés mécaniques. Les températures maximales, en revanche, ont été détectées comme se situant dans les limites des critères de qualité pour tous les échantillons, à l'exception de l'échantillon PP#8, qui présente une valeur trop faible. Cela peut s'expliquer par la présence d'additifs et d'impuretés telles que d'autres polyoléfines.
Résumé
Le logiciel d'évaluation NETZSCH Proteus® offre de nombreuses possibilités en matière d'analyse automatisée des échantillons et d'évaluation automatisée des résultats de mesure.
Avec l'introduction d'Identify, la première base de données thermoanalytique, il est maintenant possible pour la première fois d'évaluer les résultats de mesure de manière complète en ce qui concerne la température et l'intensité des signaux détectés, ainsi que l'absence éventuelle de signaux qui seraient autrement caractéristiques du matériau correspondant.
En revanche, les possibilités d'évaluation automatique des résultats présentées dans ce travail se fondent sur des valeurs de mesure individuelles telles que la température de crête ou l'enthalpie de fusion. Ces cas illustrent cette approche uniquement à titre d'exemple, bien entendu. Il est tout à fait possible de justifier d'autres valeurs de mesure, comme la température de transition vitreuse de substances amorphes ou le début extrapolé d'une réaction, de la même manière, en utilisant des critères de qualité. Ceux-ci peuvent bien entendu être appliqués à d'autres matériaux tels que les métaux, les produits pharmaceutiques ou les denrées alimentaires. Comme les critères de qualité peuvent être choisis librement, les matériaux à étudier peuvent être évalués de manière très sélective, par exemple à l'aide de critères très restrictifs. Ce travail a donc montré que le logiciel NETZSCH Proteus® permet non seulement d'automatiser la mesure et l'évaluation des échantillons, mais aussi de procéder à des ajustements très individualisés, spécifiques à l'échantillon, de l'évaluation automatique des résultats.