Bevezetés
A bejövő áruk ellenőrzése vagy a minőségbiztosítás rutinszerű alkalmazásai esetében a hangsúly inkább a jellemző értékek meghatározásán van, mint az anyagazonosításon. Így az ismert anyagokat mindig ugyanazokkal a rutinokkal értékelik, hogy összehasonlítsák őket a referenciaanyagokkal és értékeljék a minőségi szabványokat. Ez lehetővé teszi a követelményeknek nem megfelelő anyagtételek időben történő azonosítását és kiválogatását.
Az Identify, a termoanalitikai NETZSCH Proteus® adatbázis bevezetésével az ismeretlen minták gyorsan és megbízhatóan felismerhetők és azonosíthatók [1]. Természetesen ez az adatbázis az ismert mintákat is képes értékelni abból a szempontból, hogy mennyire hasonlítanak termikus viselkedésükben a visszatartott mintákhoz vagy referenciaanyagokhoz. Ez a hasonlósági összehasonlítás számos - többnyire automatikusan kiértékelt - hatást vesz figyelembe, és a vizsgálandó mintát is értékeli abból a szempontból, hogy valóban minden, az adott anyagra jellemző hatás kimutatható volt-e. Ez a megközelítés különösen előnyös keverékek és keverékarányok azonosítása esetén [2].
A minták értékelésének egy másik lehetőségét a NETZSCH Proteus® kiértékelő szoftver kínálja új mérési módszerek létrehozásával. Ez az alkalmazási megjegyzés ismerteti, hogy a mérési módszerek - az említett minőségi kritériumokkal együtt - hogyan programozhatók, és hogyan használhatók kiértékelési célokra.
Mérési módszer programozása
A mérési módszerek sablonként szolgálnak olyan rutinfeladatokhoz, amelyek során azonos mérési körülményeket és azonos mérési programot kell alkalmazni a különböző vizsgálandó mintákra. A mérési módszerek programozására több lehetőség van.
A) Az egyedi méréshez hasonlóan az összes mérési paramétert a mérési szoftverben programozzák be, de inkább módszerekként, mint mérési fájlokként. Ezek a módszerek bármikor újra felhasználhatók az ilyen típusú mérések sablonjaként. Továbbá, a módszert meg lehet nyitni és módosítani, majd más néven újra el lehet menteni.
B) A mérési módszer nem a mérőprogramban, hanem a NETZSCH Proteus® szoftver kiértékelő programjában jön létre. Itt egy már meglévő mérés szolgál a módszer sablonjaként. Az egyes feldolgozási lépések, amelyeket a kiértékelő szoftverben az előzetesen létező méréssel végeztek el - mint például az egyes szegmensek kiválasztása, a mérési adatok simítása, az ábrázolt mérési tartomány kiválasztása, az eredmények, például a csúcsterület kiértékelése vagy az üvegesedési hőmérséklet meghatározása - így kerülnek átvételre a módszerbe. Ha a módszer alapján újabb mintamérést végeznek, a mérés befejezése után az összes kiértékelési lépés automatikusan végrehajtásra kerül.
C) A B) pontban leírtaknak megfelelően egy módszert hoz létre egy már létező, az értékelési lépéseket tartalmazó mérés felhasználásával. Ezen kívül minőségi kritériumokat határoznak meg, amelyek a mérés és az értékelés után kapott mintaeredményeket is értékelik. Így biztosítható, hogy minden mérés azonos mérési programmal és azonos mérési körülmények között végezhető el, hogy minden mérési adatra azonos kiértékelési lépéseket alkalmaznak, hogy minden mérési eredmény azonos kiértékelési tartományokon (kurzorok pozícióin) alapul, és hogy az eredmények kiértékelése azonos kritériumok alapján történik, és így ideálisan alkalmas az összehasonlításra.
Eredmények és vita
Különböző polipropilénminták olvadási viselkedését a NETZSCH DSC 214 Polyma segítségével elemezték kiértékelési céllal. Így kiválasztásra került egy összehasonlító minta, amely minden további minta viszonyítási alapjául szolgál. Ennek az összehasonlító mintának a szemcsés lencséjét hosszanti irányban kettévágták, és a sima vágott felülettel együtt egy NETZSCH Concavus® alumíniumtégelybe helyezték.
Az 5,319 mg tömegű mintát kétszer 200 °C-ra melegítettük 10 K/perc fűtési és hűtési sebességgel. A második fűtési szakasz olvadási viselkedését az 1. ábra mutatja. A 98,2 J/g értékelt olvadási entalpia és a 164,2°C-os csúcshőmérséklet jelentik azokat a referenciaértékeket, amelyek alapján a következő vizsgálatok minőségi kritériumait meghatározták.
A 2. ábra azt mutatja, hogyan hozható létre egy mérési módszer a NETZSCH Proteus® kiértékelő szoftver segítségével, ahol a módszer létrehozása az aktuális kiértékelési állapot alapján történik. Ezenkívül minőségi kritériumok is meghatározhatók az értékelt eredményekre vonatkozóan. Példaként ezeket a csúcshőmérsékletre vonatkozóan ± 2 K-ban, az olvadási entalpiára vonatkozóan pedig ± 5%-ban határoztuk meg. A 3. ábra mutatja a szoftverben szükséges bejegyzéseket.
Az így létrehozott mérési módszerrel 10 másik polipropilénmintát vizsgáltunk az ASC mintatálcával felszerelt NETZSCH DSC 214 Polyma készülékkel. Már a mérés során jelzést kapunk arról, hogy a vizsgált minták megfelelnek-e a meghatározott minőségi kritériumoknak vagy sem. Az automatikus mintaváltó előzménynaplójában (4. ábra) a szimbólum jelzi, hogy a kritériumok teljesülnek; ezzel szemben a szimbólum jelzi azokat a mintákat, amelyek legalább egy kritérium tekintetében nem felelnek meg a meghatározott követelményeknek.
Az eredmények bemutatása - amelyet minden egyes mérés után automatikusan értékelnek - nem tartalmaz külön értesítést az olyan esetekre vonatkozóan, amikor minden minőségi kritérium teljesül. Ha azonban egy kiértékelt érték a meghatározott tartományokon kívül esik, a bemutatott eredményt egy felkiáltójel követi. Az 5. ábrán látható mérési eredmény tehát teljesíti a csúcshőmérséklet kritériumát, de az olvadási entalpia kritériumát nem.
Az összes polipropilénmintára vonatkozó eredmények összefoglalása az olvadási entalpia tekintetében a 6. ábrán, a csúcshőmérséklet tekintetében pedig a 7. ábrán látható.
A kékről pirosra történő színátmenet pontja az egyes minőségi kritériumok alsó határát jelöli; a felső határt egyik mérési példában sem lépték túl. Gyorsan látható, hogy a PP#5, PP#6 és PP#10 polipropilén minták nem teljesítik a minőségi kritériumokat a túl alacsony olvadási entalpiák miatt. Ennek oka lehet például az inert töltőanyagok eltérő mennyisége, ami viszont a mechanikai tulajdonságok megváltozását eredményezheti. A csúcshőmérsékleteket viszont minden minta esetében a minőségi kritériumok határértékein belülinek találták, kivéve a PP#8 mintát, amely túl alacsony értéket mutat. Ennek okai az adalékanyagokban és szennyeződésekben, például más poliolefinekben keresendők.
Összefoglaló
A NETZSCH Proteus® kiértékelő szoftver számos lehetőséget kínál az automatikus mintaelemzés és a mérési eredmények automatikus kiértékelése tekintetében.
Az Identify, az első termoanalitikai adatbázis bevezetésével most először van lehetőség a mérési eredmények átfogó értékelésére a hőmérséklet és az észlelt jelek intenzitása tekintetében, valamint a megfelelő anyagra egyébként jellemző jelek esetleges hiánya tekintetében.
Az ebben a munkában tárgyalt eredmények automatikus kiértékelésének lehetőségei ezzel szemben olyan egyedi mérési értékeken alapulnak, mint a csúcshőmérséklet vagy az olvadási entalpia. Ezek az esetek természetesen csak példaként szemléltetik ezt a megközelítést. Teljesen lehetséges más mérési értékek, például az amorf anyagok üvegesedési átmeneti hőmérséklete vagy egy kezdődő reakció extrapolált kezdete is hasonló módon, minőségi kritériumok segítségével alátámasztani. Ezek természetesen más anyagokra, például fémekre, gyógyszerekre vagy élelmiszerekre is átvihetők. Mivel a minőségi kritériumok szabadon megválaszthatók, a vizsgálandó anyagok nagyon szelektíven - például nagyon szigorú kritériumok alkalmazásával - értékelhetők. Ez a munka tehát megmutatta, hogy a NETZSCH Proteus® szoftver nemcsak az automatikus mintamérést és -értékelést teszi lehetővé, hanem az eredmények automatikus értékelésének nagyon egyéni, mintaspecifikus beállításait is.