Johdanto
Rutiinisovelluksissa saapuvien tavaroiden tarkastuksessa tai laadunvarmistuksessa keskitytään enemmän ominaisarvojen määrittämiseen kuin materiaalin tunnistamiseen. Näin ollen tunnetut materiaalit arvioidaan aina samoilla rutiineilla, jotta niitä voidaan verrata vertailumateriaaleihin ja arvioida laatustandardeja. Näin vaatimukset täyttämättömät materiaalierät voidaan tunnistaa ja lajitella pois ajoissa.
Termoanalyyttisen NETZSCH Proteus® -tietokannan Identify käyttöönoton myötä tuntemattomat näytteet voidaan tunnistaa ja tunnistaa nopeasti ja luotettavasti [1]. Tietenkin tässä tietokannassa voidaan myös arvioida tunnettuja näytteitä sen perusteella, kuinka samankaltaista niiden lämpökäyttäytyminen on säilytettyjen näytteiden tai vertailuaineiden kanssa. Tässä samankaltaisuusvertailussa otetaan huomioon erilaiset - useimmiten automaattisesti arvioidut - vaikutukset ja arvioidaan tutkittavaa näytettä myös sen suhteen, onko kaikki tälle materiaalille tyypilliset vaikutukset todella havaittu. Tämä lähestymistapa on erityisen edullinen seosten ja seossuhteiden tunnistamisessa [2].
Toisen mahdollisuuden näytteiden arviointiin tarjoaa NETZSCH Proteus® -arviointiohjelmisto uusien mittausmenetelmien luomisen myötä. Tässä sovellusohjeessa kuvataan, miten mittausmenetelmät - yhdessä mainittujen laatukriteerien kanssa - ohjelmoidaan ja miten niitä voidaan käyttää arviointitarkoituksiin.
Mittausmenetelmän ohjelmointi
Mittausmenetelmät toimivat mallina rutiinitehtäviä varten, joissa käytetään samanlaisia mittausolosuhteita ja samanlaista mittausohjelmaa erilaisille tutkittaville näytteille. Mittausmenetelmien ohjelmointiin on useita mahdollisuuksia.
A) Kuten yksittäisessä mittauksessa, kaikki mittausparametrit ohjelmoidaan mittausohjelmistoon, mutta menetelminä eikä mittaustiedostoina. Näitä menetelmiä voidaan käyttää milloin tahansa uudelleen tämäntyyppisen mittauksen mallina. Lisäksi menetelmä voidaan avata ja muuttaa ja tallentaa uudelleen eri nimellä.
B) Mittausmenetelmää ei luoda mittausohjelmassa vaan NETZSCH Proteus® -ohjelmiston arviointiohjelmassa. Tässä tapauksessa jo olemassa oleva mittaus toimii menetelmän mallina. Yksittäiset käsittelyvaiheet, jotka suoritettiin arviointiohjelmassa jo olemassa olevalla mittauksella - kuten yksittäisten segmenttien valinta, mittaustietojen tasoittaminen, kuvatun mittausalueen valinta, tulosten, kuten piikin pinta-alan, arviointi tai lasittumislämpötilan määrittäminen - otetaan näin ollen menetelmään. Jos toinen näytteen mittaus suoritetaan tämän menetelmän perusteella, kaikki arviointivaiheet toteutetaan automaattisesti mittauksen päätyttyä.
C) Kuten kohdassa B) on kuvattu, menetelmä luodaan käyttäen jo olemassa olevaa mittausta, joka sisältää arviointivaiheet. Lisäksi määritetään laatukriteerit, joilla arvioidaan myös mittauksen ja arvioinnin jälkeen saadut näytetulokset. Näin voidaan varmistaa, että kaikki mittaukset voidaan suorittaa identtisellä mittausohjelmalla ja identtisissä mittausolosuhteissa, että kaikkiin mittaustietoihin sovelletaan identtisiä arviointivaiheita, että kaikki mittaustulokset perustuvat identtisiin arviointialueisiin (kursoreiden asentoihin) ja että tulosten arvioinnit perustuvat identtisiin kriteereihin ja soveltuvat siten erinomaisesti vertailuun.
Tulokset ja keskustelu
Erilaisten polypropyleeninäytteiden sulamiskäyttäytyminen analysoitiin NETZSCH DSC 214 Polyma -laitteella arviointia varten. Näin valittiin vertailunäyte, joka toimi vertailukohtana kaikille seuraaville näytteille. Vertailunäytteen rakeinen linssi leikattiin pituussuunnassa kahtia ja siirrettiin sileä leikkauspinta NETZSCH Concavus® alumiiniseen upokkaaseen.
Näyte, jonka paino oli 5,319 mg, kuumennettiin kahdesti 200 °C:seen lämmitys- ja jäähdytysnopeudella 10 K/min. Toisen lämmitysjakson sulamiskäyttäytyminen on esitetty kuvassa 1. Arvioitu sulamisentalpia 98,2 J/g ja huippulämpötila 164,2 °C ovat viitearvoja, joiden perusteella määritettiin laatukriteerit seuraavia tutkimuksia varten.
Kuvassa 2 esitetään, miten mittausmenetelmä voidaan luoda käyttämällä NETZSCH Proteus® -arviointiohjelmistoa, jolloin menetelmän luominen perustuu nykyiseen arviointitilaan. Lisäksi arvioitaville tuloksille voidaan määritellä laatukriteerit. Esimerkkinä asetamme nämä ± 2 K huippulämpötilalle ja ± 5 % sulamisentalpialle. Kuvassa 3 on esitetty tarvittavat merkinnät ohjelmistossa.
Näin luodun mittausmenetelmän avulla tutkittiin 10 muuta polypropyleeninäytettä ASC-näytealustalla varustetulla NETZSCH DSC 214 Polyma -laitteella. Jo mittauksen aikana saadaan selville, täyttävätkö tutkittavat näytteet määritellyt laatuvaatimukset vai eivät. Automaattisen näytteenvaihtolaitteen historiakirjassa (kuva 4) oleva symboli osoittaa, että kriteerit täyttyvät; symboli sen sijaan merkitsee näytteet, jotka eivät täytä määriteltyjä vaatimuksia vähintään yhden kriteerin osalta.
Tulosten esitystapa - joka arvioidaan automaattisesti jokaisen mittauksen jälkeen - ei sisällä mitään erityistä ilmoitusta tapauksista, joissa kaikki laatukriteerit täyttyvät. Jos arvioitu arvo on kuitenkin määriteltyjen alueiden ulkopuolella, esitetyn tuloksen jälkeen tulee huutomerkki. Kuvassa 5 esitetty mittaustulos täyttää siis huippulämpötilaa koskevan kriteerin, mutta ei sulamisentalpiakriteeriä.
Yhteenveto kaikkien polypropyleeninäytteiden tuloksista esitetään sulamisentalpiasta kuvassa 6 ja huippulämpötilasta kuvassa 7.
Värin siirtymäkohta sinisestä punaiseen kuvaa kunkin laatukriteerin alarajaa; yläraja ei ylittynyt yhdessäkään mittausesimerkissä. Nopeasti voidaan havaita, että polypropyleeninäytteet PP#5, PP#6 ja PP#10 eivät täytä laatukriteerejä, koska niiden sulamisentalpiat ovat liian alhaiset. Tämä voi johtua esimerkiksi inerttien täyteaineiden erilaisista määristä, jotka puolestaan voivat aiheuttaa muutoksia mekaanisissa ominaisuuksissa. Huippulämpötilojen havaittiin sen sijaan olevan laatukriteerien rajoissa kaikkien näytteiden osalta lukuun ottamatta näytettä PP#8, jonka arvo on liian alhainen. Syynä tähän voivat olla lisäaineet ja epäpuhtaudet, kuten muut polyolefiinit.
Yhteenveto
NETZSCH Proteus® -arviointiohjelmisto tarjoaa monia mahdollisuuksia näytteiden automaattiseen analysointiin ja mittaustulosten automaattiseen arviointiin.
Ensimmäisen termoanalyyttisen tietokannan Identify käyttöönoton myötä on nyt ensimmäistä kertaa mahdollista arvioida mittaustuloksia kattavasti havaittujen signaalien lämpötilan ja voimakkuuden sekä sellaisten signaalien mahdollisen puuttumisen osalta, jotka muutoin olisivat tyypillisiä kyseiselle materiaalille.
Tässä työssä käsiteltyjen tulosten automaattisen arvioinnin mahdollisuudet sen sijaan perustuvat yksittäisiin mittausarvoihin, kuten piikin lämpötilaan tai sulamisentalpiaan. Nämä tapaukset havainnollistavat tätä lähestymistapaa luonnollisesti vain esimerkkeinä. On täysin mahdollista perustella myös muita mittausarvoja, kuten amorfisten aineiden lasittumislämpötilaa tai alkavan reaktion ekstrapoloitua alkamishetkeä, vastaavalla tavalla laatukriteerien avulla. Nämä voidaan luonnollisesti siirtää myös muihin materiaaleihin, kuten metalleihin, lääkkeisiin tai elintarvikkeisiin. Koska laatukriteerit ovat vapaasti valittavissa, voidaan tutkittavia materiaaleja arvioida hyvin valikoivasti - esimerkiksi hyvin tiukkojen kriteerien avulla. Tämä työ osoitti siis, että NETZSCH Proteus® -ohjelmisto mahdollistaa paitsi automaattisen näytteen mittauksen ja arvioinnin myös hyvin yksilölliset, näytekohtaiset säädöt tulosten automaattiseen arviointiin.