はじめに
受入検査や品質保証における日常的な用途では、材料の識別よりも特性値の決定に重点が置かれます。従って、既知の材料は常に同じルーチンで評価され、基準材料との比較や品質標準の評価を行います。これにより、要件を満たさない材料バッチを特定し、時間内に選別することができる。
熱分析NETZSCH Proteus® データベースIdentify の導入により、未知の試料を迅速かつ確実に認識・同定することができます[1]。もちろん、このデータベースは、既知試料の熱挙動が保持試料や参照物質の熱挙動とどの程度類似しているかという観点からも評価することができます。この類似性比較では、様々な影響（ほとんどが自動的に評価される）が考慮され、この材料に典型的なすべての影響が本当に検出されたかどうかに関して、調査対象の試料も評価されます。このアプローチは、混合物や混合比の同定に特に有利である[2]。
NETZSCH Proteus® 評価ソフトウェアでは、新しい測定メソッドを作成することで、試料を評価する別の可能性が提供されます。このアプリケーションノートでは、測定方法がどのようにプログラムされ、どのように評価目的に使用できるかを、言及された品質基準とともに説明します。
測定方法のプログラミング
測定法は、調査を必要とする様々な試料に対して、同一の測定条件と同一の測定プログラムを使用するルーチン作業のテンプレートとして機能する。測定法のプログラミングには、いくつかの可能性がある。
A) 個々の測定と同様に、すべての測定パラメータを測定ソフトウェアにプログラムするが、測定ファイルとしてではなくメソッドとしてプログラムする。これらのメソッドは、この種の測定のテンプレートとしていつでも再利用できる。さらに、メソッドを開いて変更し、別の名前で再度保存することもできる。
B) 測定メソッドは、測定プログラムではなく、NETZSCH Proteus® ソフトウェアの評価プログラムで作成される。ここでは、既存の測定がメソッドのテンプレートとして機能する。個々のセグメントの選択、測定データのスムージング、描写された測定範囲の選択、ピーク面積などの結果の評価、ガラス転移温度の決定など、評価ソフトウェアで既存の測定で実施された個々の処理ステップは、このようにしてメソッドに採用される。この方法に基づいて別の試料を測定する場合、すべての評価ステップは測定終了後に自動的に実行される。
C)B)で説明したように、評価ステップを含む既存の測定を使用してメソッドを作成する。さらに、測定・評価後に得られた試料結果も評価する品質基準を決定する。このようにして、すべての測定が同一の測定プログラムで同一の測定条件下で実施されること、同一の評価ステップがすべての測定データに適用されること、すべての測定結果が同一の評価範囲（カーソルの位置）に基づいていること、結果の評価が同一の基準に基づいていること、したがって比較に理想的に適していることが保証されます。
結果と考察
様々なポリプロピレン試料の融解挙動を、NETZSCH DSC 214 Polyma 、評価目的で分析した。こうして、後続のすべての試料の基準となる比較試料が選ばれた。この比較試料の顆粒状レンズを長手方向に半分に切断し、平滑な切断面ごとNETZSCH Concavus® アルミニウムるつぼに移した。
重量5.319mgの試料を、10K/分の加熱・冷却速度で200℃まで2回加熱した。2回目の加熱時の融解挙動を図1に示す。評価された融解エンタルピー98.2 J/gおよびピーク温度164.2℃は、以下の調査における品質基準を決定する基準となる値である。
図2は、評価ソフトウェア（NETZSCH Proteus® ）を使用して測定方法を作成する方法を示している。測定方法の作成は、現在の評価状態に基づいて行われる。さらに、評価結果の品質基準を定義することができる。例として、ピーク温度および融解エンタルピーを±2 Kおよび±5%に設定しました。図3は、ソフトウェアに必要な項目を示している。
このようにして作成した測定方法により、ASC試料トレイを装備したNETZSCH DSC 214 Polyma を用いて、他の10種類のポリプロピレン試料を調査しました。測定中すでに、調査された試料が定義された品質基準を満たすかどうかの指標を得ることができます。オートサンプラーの履歴ログの記号（図4）は、基準が満たされていることを示し、対照的に記号は、少なくとも1つの基準について定義された要件を満たしていない試料を示します。
各測定後に自動的に評価される結果の表示には、すべての品質基準が満たされている場合の特別な通知は含まれません。ただし、評価値が定義された範囲外の場合は、表示された結果の後に感嘆符が付きます。図5に示す測定結果は、ピーク温度の基準は満たしていますが、融解エンタルピーの基準は満たしていません。
すべてのポリプロピレン試料の結果の概要を、融解エンタルピーについては図6に、ピーク温度については図7に示す。
青色から赤色への変色点は、各品質基準の下限を示し、上限はどの測定例でも超えていない。ポリプロピレン試料PP#5、PP#6、PP#10は、融解エンタルピーが低すぎるため、品質基準を満たさないことがすぐにわかります。これは、例えば不活性フィラーの量が異なるために機械的性質が変化している可能性があります。一方、ピーク温度は、低すぎる値を示した試料PP#8を除き、すべての試料で品質基準の範囲内にあることが検出された。この理由は、添加剤や他のポリオレフィンなどの不純物にあると考えられます。
概要
NETZSCH Proteus® 評価ソフトウェアは、自動試料分析と測定結果の自動評価に関して、さまざまな可能性を提供します。
初の熱分析データベースであるIdentify の導入により、検出されたシグナルの温度と強度、さらには対応する材料に特徴的なシグナルの欠落の可能性に関して、測定結果を総合的に評価することが初めて可能になりました。
これとは対照的に、この研究で議論された結果の自動評価の可能性は、ピーク温度や融解エンタルピーなどの個々の測定値に基づいている。もちろん、これらの事例はこのアプローチを例として説明したに過ぎない。アモルファス物質のガラス転移温度や、外挿された反応開始温度のような他の測定値を、品質基準を用いて同様の方法で立証することも十分に可能である。これらはもちろん、金属、医薬品、食品などの他の材料にも適用できます。品質基準は自由に選択することができるので、調査する材料を非常に選択的に評価することができる。このように、NETZSCH Proteus® ソフトウェアは、自動化された試料の測定と評価だけでなく、結果の自動評価に対して非常に個別化された試料固有の調整も可能であることを示しました。