Introduzione
Per le applicazioni di routine nell'ispezione delle merci in arrivo o nell'assicurazione della qualità, l'attenzione si concentra più sulla determinazione dei valori caratteristici che sull'identificazione dei materiali. Pertanto, i materiali noti vengono sempre valutati con le stesse routine per confrontarli con i materiali di riferimento e valutare gli standard di qualità. In questo modo, i lotti di materiale che non soddisfano i requisiti possono essere identificati ed eliminati in tempo.
Con l'introduzione di Identify, il database termoanalitico NETZSCH Proteus® , i campioni sconosciuti possono essere riconosciuti e identificati in modo rapido e affidabile [1]. Naturalmente, questo database può anche valutare i campioni noti in termini di somiglianza del loro comportamento termico con quello dei campioni conservati o delle sostanze di riferimento. Questo confronto di somiglianza prende in considerazione una serie di effetti - per lo più valutati automaticamente - e valuta anche il campione da analizzare per verificare se tutti gli effetti tipici di questo materiale sono stati effettivamente rilevati. Questo approccio è particolarmente vantaggioso per l'identificazione di miscele e rapporti di miscela [2].
Un'altra possibilità di valutazione dei campioni è offerta dal software di valutazione NETZSCH Proteus® con la creazione di nuovi metodi di misura. Questa nota applicativa descrive come vengono programmati i metodi di misurazione, insieme ai criteri di qualità menzionati, e come possono essere utilizzati per la valutazione.
Programmazione di un metodo di misura
I metodi di misurazione servono come modello per le attività di routine in cui si devono utilizzare condizioni di misurazione identiche e un programma di misurazione identico per una varietà di campioni da analizzare. Per la programmazione dei metodi di misura, esistono diverse possibilità.
A) Come nel caso di una misurazione individuale, tutti i parametri di misurazione sono programmati nel software di misurazione, ma come metodi anziché come file di misurazione. Questi metodi possono essere riutilizzati in qualsiasi momento come modello per questo tipo di misura. Inoltre, è possibile aprire e modificare il metodo e salvarlo nuovamente con un nome diverso.
B) Il metodo di misurazione non viene creato nel programma di misurazione, ma nel programma di valutazione del software NETZSCH Proteus® . Una misura preesistente serve come modello per il metodo. Le singole fasi di elaborazione eseguite con la misura preesistente nel software di valutazione - come ad esempio la selectione dei singoli segmenti, lo smoothing dei dati di misura, la selectione dell'intervallo di misura rappresentato, la valutazione dei risultati come l'area del picco o la determinazione della temperatura di transizione vetrosa - vengono quindi adottate nel metodo. Se si esegue un'altra misurazione del campione sulla base di questo metodo, tutte le fasi di valutazione vengono eseguite automaticamente al termine della misurazione.
C) Come descritto al punto B), viene creato un metodo utilizzando una misurazione preesistente che include le fasi di valutazione. Inoltre, vengono determinati criteri di qualità che valutano anche i risultati del campione ottenuti dopo la misurazione e la valutazione. In questo modo si può garantire che tutte le misurazioni possano essere eseguite con lo stesso programma di misurazione e nelle stesse condizioni, che a tutti i dati di misurazione vengano applicate le stesse fasi di valutazione, che tutti i risultati di misurazione si basino sugli stessi intervalli di valutazione (posizioni dei cursori) e che le valutazioni dei risultati si basino su criteri identici e siano quindi ideali per il confronto.
Risultati e discussione
NETZSCH Il comportamento diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione di una serie di campioni di polipropilene è stato analizzato con il DSC 214 Polyma a scopo di valutazione. È stato quindi selectun campione di confronto che servirà da punto di riferimento per tutti i campioni successivi. Il granulato di questo campione di confronto è stato tagliato a metà longitudinalmente ed è stato trasferito con la superficie liscia del taglio in un crogiolo di alluminio NETZSCH Concavus® .
Il campione, del peso di 5,319 mg, è stato riscaldato due volte a 200°C con velocità di riscaldamento e raffreddamento di 10 K/min. Il comportamento diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione del secondo segmento di riscaldamento è illustrato in figura 1. L'entalpia diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione valutata di 98,2 J/g e la temperatura di picco di 164,2°C rappresentano i valori di riferimento sulla base dei quali sono stati determinati i criteri di qualità per le indagini successive.
La Figura 2 mostra come sia possibile creare un metodo di misura utilizzando il software di valutazione NETZSCH Proteus® . La creazione del metodo si basa sullo stato di valutazione corrente. Inoltre, è possibile definire criteri di qualità per i risultati valutati. A titolo di esempio, li abbiamo fissati a ± 2 K per la temperatura di picco e a ± 5% per l'entalpia diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione. La Figura 3 mostra le voci necessarie nel software.
Con il metodo di misura così creato, altri 10 campioni di polipropilene sono stati analizzati con il DSC 214 Polyma NETZSCH dotato di vassoio portacampioni ASC. Già durante la misurazione, si ottiene un'indicazione se i campioni analizzati soddisfano o meno i criteri di qualità definiti. Il simbolo nel registro storico del cambiacampioni automatico (figura 4) indica che i criteri sono soddisfatti; il simbolo, invece, contrassegna i campioni che non soddisfano i requisiti definiti per almeno un criterio.
La presentazione dei risultati - valutati automaticamente dopo ogni misurazione - non include alcuna notifica speciale per i casi in cui tutti i criteri di qualità sono soddisfatti. Tuttavia, se un valore valutato non rientra negli intervalli definiti, un punto esclamativo seguirà il risultato presentato. Il risultato della misurazione mostrato nella figura 5 soddisfa quindi il criterio della temperatura di picco, ma non quello dell'entalpia di fusione.
Un riepilogo dei risultati per tutti i campioni di polipropilene è mostrato nella figura 6 per l'entalpia di fusione e nella figura 7 per la temperatura di picco.
Il punto di transizione del colore dal blu al rosso rappresenta il limite inferiore per ciascuno dei criteri di qualità; il limite superiore non è stato superato in nessuno degli esempi di misurazione. Si nota subito che i campioni di polipropilene PP#5, PP#6 e PP#10 non soddisfano i criteri di qualità a causa di entalpie di fusione troppo basse. Ciò potrebbe essere causato, ad esempio, da quantità diverse di cariche inerti che possono, a loro volta, determinare cambiamenti nelle proprietà meccaniche. Le temperature di picco, invece, sono state rilevate entro i limiti dei criteri di qualità per tutti i campioni, ad eccezione del campione PP#8, che presenta un valore troppo basso. Le ragioni possono risiedere negli additivi e nelle impurità, come altre poliolefine.
Sintesi
Il software di valutazione NETZSCH Proteus® offre una serie di possibilità per quanto riguarda l'analisi automatica dei campioni e la valutazione automatica dei risultati di misura.
Con l'introduzione di Identify, il primo database termoanalitico, è ora possibile per la prima volta valutare in modo completo i risultati delle misure in relazione alla temperatura e all'intensità dei segnali rilevati, nonché all'eventuale assenza di segnali che altrimenti sarebbero caratteristici del materiale corrispondente.
Le possibilità di valutazione automatica dei risultati discusse in questo lavoro, invece, si basano su singoli valori di misura come la temperatura di picco o l'entalpia di fusione. Questi casi illustrano questo approccio solo come esempi, naturalmente. È inoltre possibile comprovare altri valori di misura, come la temperatura di transizione vetrosa di sostanze amorfe o l'inizio estrapolato di una reazione iniziale, in modo analogo, utilizzando criteri di qualità. Questi possono ovviamente essere trasferiti anche ad altri materiali, come metalli, prodotti farmaceutici o alimentari. Poiché i criteri di qualità possono essere selectliberamente, i materiali da analizzare possono essere valutati in modo molto selectselettivo, ad esempio utilizzando criteri molto restrittivi. Questo lavoro ha quindi dimostrato che il software NETZSCH Proteus® consente non solo di misurare e valutare automaticamente i campioni, ma anche di effettuare regolazioni molto personalizzate e specifiche per il campione nella valutazione automatica dei risultati.