Введение
При рутинном применении в инспекции поступающих товаров или обеспечении качества основное внимание уделяется определению значений характеристик, а не идентификации материала. Таким образом, известные материалы всегда оцениваются с помощью одних и тех же процедур, чтобы сравнить их с эталонными материалами и оценить стандарты качества. Это позволяет своевременно выявлять и отсеивать партии материалов, которые не соответствуют требованиям.
С появлением Identify, термоаналитической базы данных NETZSCH Proteus® , неизвестные образцы могут быть распознаны и идентифицированы быстро и надежно [1]. Разумеется, эта база данных может также оценивать известные образцы с точки зрения того, насколько их термическое поведение похоже на поведение сохранившихся образцов или эталонных веществ. При таком сравнении сходства учитываются различные эффекты, в основном автоматически оцениваемые, а также оценивается исследуемый образец с точки зрения того, все ли эффекты, характерные для данного материала, были действительно обнаружены. Такой подход особенно удобен для идентификации смесей и соотношений смесей [2].
Еще одну возможность оценки образцов предоставляет программное обеспечение NETZSCH Proteus® , позволяющее создавать новые методы измерений. В этом документе описано, как программируются методы измерений, а также упомянутые критерии качества, и как они могут быть использованы для оценки.
Программирование метода измерения
Методы измерений служат шаблоном для рутинных задач, в которых для различных образцов, требующих исследования, должны использоваться идентичные условия измерений и идентичная программа измерений. Для программирования методов измерений существует несколько возможностей.
A) Как и при индивидуальном измерении, все параметры измерений программируются в измерительном программном обеспечении, но в виде методов, а не файлов измерений. Эти методы можно повторно использовать в любое время в качестве шаблона для данного вида измерений. Кроме того, метод можно открыть, изменить и сохранить под другим именем.
Б) Метод измерения создается не в программе измерения, а в программе оценки программного обеспечения NETZSCH Proteus® . Уже существующее измерение служит здесь шаблоном для метода. Таким образом, отдельные этапы обработки, которые были выполнены с уже существующим измерением в программе оценки - такие как selection отдельных сегментов, сглаживание данных измерения, selection изображенного диапазона измерения, оценка результатов, таких как площадь пика, или определение температуры стеклования - переносятся в метод. Если на основе этого метода проводится еще одно измерение образца, все этапы оценки выполняются автоматически после завершения измерения.
C) Как описано в разделе B), метод создается на основе уже проведенного измерения, включающего этапы оценки. Кроме того, определяются критерии качества, которые также оценивают результаты проб, полученные после измерения и оценки. Таким образом, можно гарантировать, что все измерения могут быть выполнены с помощью идентичной программы измерений и при идентичных условиях измерений, что ко всем данным измерений применяются идентичные шаги оценки, что все результаты измерений основаны на идентичных диапазонах оценки (положения курсоров) и что оценки результатов основаны на идентичных критериях и поэтому идеально подходят для сравнения.
Результаты и обсуждение
В целях оценки поведение плавления различных образцов полипропилена было проанализировано на приборе NETZSCH DSC 214 Polyma. Таким образом, был создан образец сравнения select, который служил эталоном для всех последующих образцов. Гранулированная линза этого образца сравнения была разрезана пополам в продольном направлении и перенесена с гладкой поверхностью среза в алюминиевый тигель NETZSCH Concavus® .
Образец массой 5,319 мг был дважды нагрет до 200°C со скоростью нагрева и охлаждения 10 К/мин. Поведение плавления на втором участке нагрева показано на рис. 1. Оцененная энтальпия плавления 98,2 Дж/г и пиковая температура 164,2°C представляют собой эталонные значения, на основе которых были определены критерии качества для последующих исследований.
На рисунке 2 показано, как можно создать метод измерения с помощью программного обеспечения для оценки NETZSCH Proteus® , при этом метод создается на основе текущего состояния оценки. Кроме того, можно определить критерии качества для оцениваемых результатов. В качестве примера мы установили их на уровне ± 2 К для пиковой температуры и ± 5 % для энтальпии плавления. На рисунке 3 показаны необходимые записи в программе.
С помощью созданного метода измерения 10 других образцов полипропилена были исследованы на приборе NETZSCH DSC 214 Polyma, оснащенном лотком для образцов ASC. Уже во время измерения можно понять, соответствуют ли исследуемые образцы заданным критериям качества или нет. Символ в журнале истории автоматического устройства смены образцов (рис. 4) указывает на то, что критерии выполнены; символом, напротив, отмечены образцы, которые не соответствуют установленным требованиям хотя бы по одному критерию.
Представление результатов, оцениваемых автоматически после каждого измерения, не содержит специальных уведомлений для случаев, когда все критерии качества выполнены. Однако если оцененное значение выходит за пределы установленных диапазонов, то после представленного результата будет стоять восклицательный знак. Таким образом, результат измерения, показанный на рисунке 5, удовлетворяет критерию пиковой температуры, но не критерию энтальпии плавления.
Обобщенные результаты для всех образцов полипропилена показаны для энтальпии плавления на рисунке 6 и для пиковой температуры на рисунке 7.
Точка перехода цвета от синего к красному обозначает нижнюю границу для каждого из критериев качества; верхняя граница не была превышена ни в одном из примеров измерений. Можно быстро увидеть, что образцы полипропилена PP#5, PP#6 и PP#10 не соответствуют критериям качества из-за слишком низких энтальпий плавления. Это может быть вызвано, например, различным количеством инертных наполнителей, что, в свою очередь, может привести к изменению механических свойств. С другой стороны, пиковые температуры были определены как находящиеся в пределах критериев качества для всех образцов, за исключением образца PP#8, который имеет слишком низкое значение. Причины этого могут заключаться в добавках и примесях, таких как другие полиолефины.
Резюме
Программное обеспечение для оценки NETZSCH Proteus® предлагает множество возможностей для автоматизированного анализа образцов и автоматизированной оценки результатов измерений.
С появлением Identify, первой термоаналитической базы данных, впервые появилась возможность всесторонней оценки результатов измерений с учетом температуры и интенсивности обнаруженных сигналов, а также возможного отсутствия сигналов, которые в противном случае были бы характерны для соответствующего материала.
Возможности автоматической оценки результатов, рассмотренные в данной работе, напротив, основаны на отдельных значениях измерений, таких как пиковая температура или энтальпия плавления. Разумеется, эти случаи иллюстрируют данный подход лишь в качестве примера. Вполне возможно обосновать и другие значения измерений, например температуру стеклования аморфных веществ или экстраполированное начало начавшейся реакции, аналогичным образом, используя критерии качества. Разумеется, их можно перенести и на другие материалы, такие как металлы, фармацевтические препараты или продукты питания. Поскольку критерии качества могут быть свободно selected, исследуемые материалы могут быть очень selectтивно оценены - например, с использованием очень ограничительных критериев. Таким образом, данная работа показала, что программное обеспечение NETZSCH Proteus® позволяет не только автоматизировать измерение и оценку образцов, но и вносить очень индивидуализированные, специфические для каждого образца коррективы в автоматическую оценку результатов.