Wprowadzenie
W przypadku rutynowych zastosowań w kontroli towarów przychodzących lub zapewnieniu jakości, nacisk kładziony jest bardziej na określenie wartości charakterystycznych niż na identyfikację materiału. Dlatego znane materiały są zawsze oceniane za pomocą tych samych procedur w celu porównania ich z materiałami referencyjnymi i oceny standardów jakości. Dzięki temu partie materiałów, które nie spełniają wymagań, są identyfikowane i sortowane na czas.
Dzięki wprowadzeniu Identify, termoanalitycznej bazy danych NETZSCH Proteus® , nieznane próbki mogą być rozpoznawane i identyfikowane szybko i niezawodnie [1]. Oczywiście ta baza danych może również oceniać znane próbki pod względem podobieństwa ich zachowania termicznego do zachowanych próbek lub substancji referencyjnych. To porównanie podobieństwa uwzględnia różne efekty - w większości oceniane automatycznie - a także ocenia badaną próbkę pod kątem tego, czy wszystkie efekty typowe dla tego materiału zostały rzeczywiście wykryte. Takie podejście jest szczególnie korzystne w przypadku identyfikacji mieszanin i proporcji mieszanin [2].
Inną możliwość oceny próbek oferuje oprogramowanie do oceny NETZSCH Proteus® z tworzeniem nowych metod pomiarowych. Niniejsza nota aplikacyjna opisuje, w jaki sposób metody pomiarowe - wraz z wymienionymi kryteriami jakości - są programowane i jak mogą być wykorzystywane do celów oceny.
Programowanie metody pomiaru
Metody pomiarowe służą jako szablon dla rutynowych zadań, w których identyczne warunki pomiarowe i identyczny program pomiarowy mają być stosowane dla różnych próbek wymagających badania. Istnieje kilka możliwości programowania metod pomiarowych.
A) Podobnie jak w przypadku pojedynczego pomiaru, wszystkie parametry pomiarowe są zaprogramowane w oprogramowaniu pomiarowym, ale jako metody, a nie jako pliki pomiarowe. Metody te mogą być ponownie wykorzystane w dowolnym momencie jako szablon dla tego rodzaju pomiaru. Ponadto można otworzyć i zmienić metodę oraz zapisać ją ponownie pod inną nazwą.
B) Metoda pomiarowa nie jest tworzona w programie pomiarowym, ale w programie ewaluacyjnym oprogramowania NETZSCH Proteus® . Wcześniej istniejący pomiar służy tutaj jako szablon dla metody. Poszczególne etapy przetwarzania, które zostały przeprowadzone z wcześniej istniejącym pomiarem w oprogramowaniu ewaluacyjnym - takie jak selectjon poszczególnych segmentów, wygładzanie danych pomiarowych, selectjon przedstawionego zakresu pomiarowego, ocena wyników, takich jak powierzchnia piku lub określenie temperatury zeszklenia - są w ten sposób przyjmowane do metody. Jeśli kolejny pomiar próbki jest przeprowadzany w oparciu o tę metodę, wszystkie etapy oceny są automatycznie wdrażane po zakończeniu pomiaru.
C) Jak opisano w punkcie B), metoda jest tworzona przy użyciu wcześniej istniejącego pomiaru, w tym etapów oceny. Dodatkowo określane są kryteria jakości, które również oceniają przykładowe wyniki uzyskane po pomiarze i ocenie. W ten sposób można zapewnić, że wszystkie pomiary mogą być przeprowadzane przy użyciu identycznego programu pomiarowego i w identycznych warunkach pomiarowych, że identyczne kroki oceny są stosowane do wszystkich danych pomiarowych, że wszystkie wyniki pomiarów są oparte na identycznych zakresach oceny (pozycje kursorów) i że oceny wyników są oparte na identycznych kryteriach, a zatem idealnie nadają się do porównania.
Wyniki i dyskusja
Zachowanie podczas topnienia różnych próbek polipropylenu zostało przeanalizowane za pomocą urządzenia NETZSCH DSC 214 Polyma do celów oceny. Próbka porównawcza została w ten sposób selected służyć jako punkt odniesienia dla wszystkich kolejnych próbek. Soczewka granulatu próbki porównawczej została przecięta wzdłużnie na pół i przeniesiona gładką powierzchnią cięcia do aluminiowego tygla NETZSCH Concavus® .
Próbka o masie 5,319 mg została dwukrotnie podgrzana do temperatury 200°C przy szybkości ogrzewania i chłodzenia 10 K/min. Zachowanie topnienia drugiego segmentu ogrzewania pokazano na rysunku 1. Oszacowana entalpia topnienia wynosząca 98,2 J/g i temperatura szczytowa 164,2°C stanowią wartości referencyjne, na podstawie których określono kryteria jakości dla poniższych badań.
Rysunek 2 pokazuje, w jaki sposób można utworzyć metodę pomiarową za pomocą oprogramowania do oceny NETZSCH Proteus® , przy czym tworzenie metody opiera się na bieżącym stanie oceny. Dodatkowo można zdefiniować kryteria jakości dla ocenianych wyników. Jako przykład ustawiliśmy je na ± 2 K dla temperatury piku i ± 5% dla entalpii topnienia. Rysunek 3 przedstawia niezbędne wpisy w oprogramowaniu.
Za pomocą tak opracowanej metody pomiarowej zbadano 10 innych próbek polipropylenu za pomocą urządzenia NETZSCH DSC 214 Polyma wyposażonego w tacę na próbki ASC. Już podczas pomiaru uzyskuje się wskazanie, czy badane próbki spełniają określone kryteria jakości, czy nie. Symbol w dzienniku historii automatycznego podajnika próbek (rysunek 4) wskazuje, że kryteria są spełnione; z kolei symbol oznacza próbki, które nie spełniają zdefiniowanych wymagań dla co najmniej jednego kryterium.
Prezentacja wyników - ocenianych automatycznie po każdym pomiarze - nie zawiera żadnych specjalnych powiadomień dla przypadków, w których spełnione są wszystkie kryteria jakości. Jeśli jednak oceniana wartość wykracza poza zdefiniowane zakresy, po prezentowanym wyniku pojawi się wykrzyknik. Wynik pomiaru pokazany na rysunku 5 spełnia zatem kryterium temperatury szczytowej, ale nie entalpii topnienia.
Podsumowanie wyników dla wszystkich próbek polipropylenu przedstawiono dla entalpii topnienia na rysunku 6 i dla temperatury szczytowej na rysunku 7.
Punkt przejścia koloru z niebieskiego na czerwony przedstawia dolną granicę dla każdego z kryteriów jakości; górna granica nie została przekroczona w żadnym z przykładów pomiarowych. Szybko można zauważyć, że próbki polipropylenu PP#5, PP#6 i PP#10 nie spełniają kryteriów jakości ze względu na zbyt niskie entalpie topnienia. Może to być spowodowane, na przykład, różnymi ilościami obojętnych wypełniaczy, co z kolei może powodować zmiany właściwości mechanicznych. Z drugiej strony wykryto, że temperatury szczytowe mieszczą się w granicach kryteriów jakości dla wszystkich próbek z wyjątkiem próbki PP#8, która wykazuje zbyt niską wartość. Przyczyną tego mogą być dodatki i zanieczyszczenia, takie jak inne poliolefiny.
Podsumowanie
Oprogramowanie ewaluacyjne NETZSCH Proteus® oferuje szereg możliwości w zakresie automatycznej analizy próbek i automatycznej oceny wyników pomiarów.
Wraz z wprowadzeniem Identify, pierwszej termoanalitycznej bazy danych, po raz pierwszy możliwa jest kompleksowa ocena wyników pomiarów w odniesieniu do temperatury i intensywności wykrytych sygnałów, a także w odniesieniu do ewentualnego braku sygnałów, które w przeciwnym razie byłyby charakterystyczne dla odpowiedniego materiału.
Możliwości automatycznej oceny wyników omówione w niniejszej pracy opierają się natomiast na pojedynczych wartościach pomiarowych, takich jak temperatura szczytowa lub entalpia topnienia. Przypadki te ilustrują to podejście jedynie jako przykłady. Całkowicie możliwe jest również uzasadnienie innych wartości pomiarowych, takich jak Temperatura zeszkleniaPrzejście szkliste jest jedną z najważniejszych właściwości materiałów amorficznych i półkrystalicznych, np. szkieł nieorganicznych, metali amorficznych, polimerów, farmaceutyków i składników żywności itp. i opisuje obszar temperatury, w którym właściwości mechaniczne materiałów zmieniają się z twardych i kruchych na bardziej miękkie, odkształcalne lub gumowate.temperatura zeszklenia substancji amorficznych lub ekstrapolowany początek początkowej reakcji, w podobny sposób przy użyciu kryteriów jakości. Można je oczywiście przenieść na inne materiały, takie jak metale, farmaceutyki czy żywność. Ponieważ kryteria jakości mogą być dowolnie selected, badane materiały mogą być bardzo selectively oceniane - na przykład przy użyciu bardzo restrykcyjnych kryteriów. Praca ta pokazała zatem, że oprogramowanie NETZSCH Proteus® pozwala nie tylko na zautomatyzowany pomiar i ocenę próbek, ale także na bardzo zindywidualizowane, specyficzne dla próbki dostosowanie automatycznej oceny wyników.