Introducción
En las aplicaciones rutinarias de inspección de entrada de mercancías o garantía de calidad, la atención se centra más en la determinación de valores característicos que en la identificación de materiales. Así, los materiales conocidos se evalúan siempre con las mismas rutinas para compararlos con los materiales de referencia y evaluar los estándares de calidad. Esto permite identificar y clasificar a tiempo los lotes de material que no cumplen los requisitos.
Con la introducción de Identify, la base de datos termoanalítica NETZSCH Proteus® , las muestras desconocidas pueden reconocerse e identificarse de forma rápida y fiable [1]. Por supuesto, esta base de datos también puede evaluar muestras conocidas en términos de lo similar que es su comportamiento térmico al de muestras retenidas o sustancias de referencia. Esta comparación de similitud tiene en cuenta una variedad de efectos -en su mayoría evaluados automáticamente- y también evalúa la muestra a investigar con respecto a si realmente se detectaron todos los efectos típicos de este material. Este enfoque es especialmente ventajoso para la identificación de mezclas y proporciones de mezclas [2].
Otra posibilidad para evaluar muestras la ofrece el software de evaluación NETZSCH Proteus® con la creación de nuevos métodos de medición. Esta nota de aplicación describirá cómo se programan los métodos de medición, junto con los criterios de calidad mencionados, y cómo pueden utilizarse para fines de evaluación.
Programación de un método de medición
Los métodos de medición sirven como plantilla para tareas rutinarias en las que deben utilizarse condiciones de medición idénticas y un programa de medición idéntico para una variedad de muestras que requieren investigación. Para la programación de métodos de medición, existen varias posibilidades.
A) Al igual que con una medición individual, todos los parámetros de medición se programan en el software de medición, pero como métodos en lugar de como archivos de medición. Estos métodos pueden reutilizarse en cualquier momento como plantilla para este tipo de medición. Además, se puede abrir y modificar el método y guardarlo de nuevo con otro nombre.
B) El método de medición no se crea en el programa de medición, sino en el programa de evaluación del software NETZSCH Proteus® . Una medición preexistente sirve aquí como plantilla para el método. Los pasos de procesamiento individuales que se llevaron a cabo con la medición preexistente en el software de evaluación -como la selección de segmentos individuales, el suavizado de los datos de medición, la selección del rango de medición representado, la evaluación de resultados como el área de pico o la determinación de la temperatura de transición vítrea- se adoptan así en el método. Si se lleva a cabo otra medición de muestras basada en este método, todos los pasos de evaluación se implementan automáticamente una vez finalizada la medición.
C) Como se describe en B), se crea un método utilizando una medición preexistente que incluya los pasos de evaluación. Además, se determinan criterios de calidad que también evalúan los resultados de la muestra obtenidos tras la medición y la evaluación. De este modo, se garantiza que todas las mediciones puedan realizarse con el mismo programa de medición y en las mismas condiciones de medición, que se apliquen los mismos pasos de evaluación a todos los datos de medición, que todos los resultados de medición se basen en los mismos rangos de evaluación (posiciones de los cursores) y que las evaluaciones de los resultados se basen en los mismos criterios y, por lo tanto, sean perfectamente comparables.
Resultados y debate
El comportamiento de fusión de una variedad de muestras de polipropileno se analizó mediante el NETZSCH DSC 214 Polyma con fines de evaluación. De este modo, se seleccionó una muestra de comparación que sirviera de referencia para todas las muestras posteriores. El granulado de esta muestra de comparación se cortó por la mitad longitudinalmente y se transfirió con la superficie lisa del corte a un crisol de aluminio NETZSCH Concavus® .
La muestra, con un peso de 5,319 mg, se calentó dos veces a 200°C a velocidades de calentamiento y enfriamiento de 10 K/min. En la figura 1 se muestra el comportamiento de fusión del segundo segmento de calentamiento. La entalpía de fusión evaluada de 98,2 J/g y la temperatura de pico de 164,2°C representan los valores de referencia a partir de los cuales se determinaron los criterios de calidad para las siguientes investigaciones.
La figura 2 muestra cómo puede crearse un método de medición utilizando el software de evaluación NETZSCH Proteus® , en el que la creación del método se basa en el estado actual de la evaluación. Además, pueden definirse criterios de calidad para los resultados evaluados. Como ejemplo, los fijamos en ± 2 K para la temperatura de pico y ± 5% para la entalpía de fusión. La figura 3 muestra las entradas necesarias en el software.
Mediante el método de medición así creado, se investigaron otras 10 muestras de polipropileno con el NETZSCH DSC 214 Polyma equipado con bandeja de muestras ASC. Ya durante la medición se obtiene una indicación de si las muestras investigadas cumplen o no los criterios de calidad definidos. El símbolo en el registro histórico del cambiador automático de muestras (figura 4) indica que se cumplen los criterios; el símbolo, por el contrario, marca las muestras que no cumplen los requisitos definidos para al menos un criterio.
La presentación de los resultados -evaluados automáticamente después de cada medición- no incluye ninguna notificación especial para los casos en que se cumplen todos los criterios de calidad. Sin embargo, si un valor evaluado está fuera de los márgenes definidos, un signo de exclamación seguirá al resultado presentado. Así, el resultado de la medición que se muestra en la figura 5 cumple el criterio de la temperatura de pico, pero no el de la entalpía de fusión.
En la figura 6 se muestra un resumen de los resultados de todas las muestras de polipropileno para la entalpía de fusión y en la figura 7 para la temperatura de pico.
El punto de la transición de color de azul a rojo representa el límite inferior para cada uno de los criterios de calidad; el límite superior no se superó en ninguno de los ejemplos de medición. Se puede observar rápidamente que las muestras de polipropileno PP#5, PP#6 y PP#10 no cumplen los criterios de calidad debido a que sus entalpías de fusión son demasiado bajas. Esto podría deberse, por ejemplo, a diferentes cantidades de cargas inertes que, a su vez, podrían provocar cambios en las propiedades mecánicas. Por otra parte, las temperaturas de pico se detectaron dentro de los límites de los criterios de calidad en todas las muestras, excepto en la muestra PP#8, que presenta un valor demasiado bajo. Las razones pueden residir en aditivos e impurezas como otras poliolefinas.
Resumen
El software de evaluación NETZSCH Proteus® ofrece diversas posibilidades en relación con el análisis automatizado de muestras y la evaluación automatizada de los resultados de las mediciones.
Con la introducción de Identify, la primera base de datos termoanalítica, es posible por primera vez evaluar exhaustivamente los resultados de las mediciones con respecto a la temperatura y la intensidad de las señales detectadas, y también con respecto a la posible ausencia de señales que, de otro modo, serían características del material correspondiente.
Por el contrario, las posibilidades de evaluación automática de los resultados analizadas en este trabajo se basan en valores de medición individuales, como la temperatura de pico o la entalpía de fusión. Estos casos ilustran este enfoque sólo como ejemplos, por supuesto. También es perfectamente posible corroborar otros valores de medición, como la temperatura de transición vítrea de sustancias amorfas o el inicio extrapolado de una reacción inicial, de forma similar utilizando criterios de calidad. Por supuesto, estos criterios también pueden aplicarse a otros materiales, como metales, productos farmacéuticos o alimentos. Dado que los criterios de calidad pueden seleccionarse libremente, los materiales a investigar pueden evaluarse de forma muy selectiva, por ejemplo, utilizando criterios muy restrictivos. Así pues, este trabajo demostró que el software NETZSCH Proteus® permite no sólo medir y evaluar muestras de forma automatizada, sino también realizar ajustes muy individualizados y específicos para cada muestra en la evaluación automática de los resultados.