Giriş
Gelen malların muayenesi veya kalite güvencesindeki rutin uygulamalar için odak noktası, malzeme tanımlamasından çok karakteristik değerlerin belirlenmesidir. Bu nedenle, bilinen malzemeler referans malzemelerle karşılaştırmak ve kalite standartlarını değerlendirmek için her zaman aynı rutinlerle değerlendirilir. Bu, gereksinimleri karşılamayan malzeme partilerinin zamanında tanımlanmasına ve ayıklanmasına olanak tanır.
Termoanalitik NETZSCH Proteus® veritabanı Identify'ın kullanıma sunulmasıyla, bilinmeyen numuneler hızlı ve güvenilir bir şekilde tanınabilir ve tanımlanabilir [1]. Elbette bu veri tabanı, bilinen numuneleri, termal davranışlarının tutulan numunelere veya referans maddelere ne kadar benzer olduğu açısından da değerlendirebilir. Bu benzerlik karşılaştırması, çoğunlukla otomatik olarak değerlendirilen çeşitli etkileri dikkate alır ve ayrıca incelenecek numuneyi, bu malzeme için tipik olan tüm etkilerin gerçekten tespit edilip edilmediği açısından değerlendirir. Bu yaklaşım özellikle karışımların ve karışım oranlarının tanımlanması için avantajlıdır [2].
Numuneleri değerlendirmek için bir başka olanak da NETZSCH Proteus® değerlendirme yazılımı tarafından yeni ölçüm yöntemlerinin oluşturulmasıyla sunulmaktadır. Bu uygulama notu, ölçüm yöntemlerinin - bahsedilen kalite kriterleriyle birlikte - nasıl programlandığını ve değerlendirme amacıyla nasıl kullanılabileceğini açıklayacaktır.
Bir Ölçüm Yönteminin Programlanması
Ölçüm yöntemleri, araştırma gerektiren çeşitli numuneler için aynı ölçüm koşullarının ve aynı ölçüm programının kullanılacağı rutin görevler için bir şablon görevi görür. Ölçüm yöntemlerinin programlanması için çeşitli olasılıklar vardır.
A) Tek bir ölçümde olduğu gibi, tüm ölçüm parametreleri ölçüm yazılımında programlanır, ancak ölçüm dosyaları yerine yöntemler olarak programlanır. Bu yöntemler, bu tür bir ölçüm için şablon olarak herhangi bir zamanda tekrar kullanılabilir. Ayrıca, metot açılıp değiştirilebilir ve farklı bir isim altında tekrar kaydedilebilir.
B) Ölçüm yöntemi ölçüm programında değil, NETZSCH Proteus® yazılımının değerlendirme programında oluşturulur. Önceden var olan bir ölçüm burada yöntem için bir şablon görevi görür. Değerlendirme yazılımında önceden var olan ölçümle gerçekleştirilen münferit işleme adımları - örneğin münferit segmentlerin selectiyonu, ölçüm verilerinin düzleştirilmesi, tasvir edilen ölçüm aralığının selectiyonu, pik alanı gibi sonuçların değerlendirilmesi veya camsı geçiş sıcaklığının belirlenmesi - böylece yönteme uyarlanır. Bu yönteme dayalı olarak başka bir numune ölçümü gerçekleştirilirse, ölçüm tamamlandıktan sonra tüm değerlendirme adımları otomatik olarak uygulanır.
C) B) altında açıklandığı gibi, değerlendirme adımlarını içeren önceden var olan bir ölçüm kullanılarak bir yöntem oluşturulur. Ayrıca, ölçüm ve değerlendirme sonrasında elde edilen örnek sonuçları da değerlendiren kalite kriterleri belirlenir. Bu şekilde, tüm ölçümlerin aynı ölçüm programı ile ve aynı ölçüm koşulları altında gerçekleştirilebilmesi, tüm ölçüm verilerine aynı değerlendirme adımlarının uygulanması, tüm ölçüm sonuçlarının aynı değerlendirme aralıklarına (imleçlerin konumları) dayanması ve sonuçların değerlendirmelerinin aynı kriterlere dayanması ve dolayısıyla karşılaştırma için ideal olması sağlanabilir.
Sonuçlar ve Tartışma
Çeşitli polipropilen numunelerininErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime davranışı, değerlendirme amacıyla NETZSCH DSC 214 Polyma aracılığıyla analiz edilmiştir. Böylece, sonraki tüm numuneler için bir kıyaslama ölçütü olarak kullanılmak üzere selectbir karşılaştırma numunesi oluşturulmuştur. Bu karşılaştırma numunesinin granül lensi uzunlamasına ikiye kesilmiş ve pürüzsüz kesilmiş yüzeyiyle birlikte bir NETZSCH Concavus® alüminyum krozeye aktarılmıştır.
Ağırlığı 5.319 mg olan numune, 10 K/dak ısıtma ve soğutma hızlarında iki kez 200°C'ye ısıtılmıştır. İkinci ısıtma segmentininErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime davranışı şekil 1'de gösterilmiştir. Değerlendirilen 98,2 J/gErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime entalpisi ve 164,2°C pik sıcaklığı, aşağıdaki incelemeler için kalite kriterlerinin belirlendiği referans değerleri temsil etmektedir.
Şekil 2'de NETZSCH Proteus® değerlendirme yazılımı kullanılarak bir ölçüm yönteminin nasıl oluşturulabileceği gösterilmektedir; burada yöntem oluşturma mevcut değerlendirme durumuna dayanmaktadır. Ek olarak, değerlendirilen sonuçlar için kalite kriterleri tanımlanabilir. Örnek olarak, bunları pik sıcaklığı için ± 2 K veErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime entalpisi için ± %5 olarak belirledik. Şekil 3 yazılımdaki gerekli girişleri göstermektedir.
Bu şekilde oluşturulan ölçüm yöntemi sayesinde, ASC numune tepsisi ile donatılmış NETZSCH DSC 214 Polyma ile 10 diğer polipropilen numunesi incelenmiştir. Ölçüm sırasında, incelenen numunelerin tanımlanan kalite kriterlerini karşılayıp karşılamadığına dair bir gösterge elde edilir. Otomatik numune değiştiricinin geçmiş günlüğündeki sembol (Şekil 4) kriterlerin yerine getirildiğini gösterir; sembol, bunun aksine, en az bir kriter için tanımlanan gereklilikleri yerine getirmeyen numuneleri işaretler.
Her ölçümden sonra otomatik olarak değerlendirilen sonuçların sunumu, tüm kalite kriterlerinin yerine getirildiği durumlar için herhangi bir özel bildirim içermez. Bununla birlikte, değerlendirilen bir değer tanımlanan aralıkların dışındaysa, sunulan sonucu bir ünlem işareti takip edecektir. Şekil 5'te gösterilen ölçüm sonucu bu nedenle pik sıcaklık kriterini karşılarken erime entalpisi kriterini karşılamamaktadır.
Tüm polipropilen numuneleri için sonuçların bir özeti erime entalpisi için şekil 6'da ve pik sıcaklığı için şekil 7'de gösterilmiştir.
Maviden kırmızıya renk geçiş noktası, kalite kriterlerinin her biri için alt sınırı göstermektedir; ölçüm örneklerinin hiçbirinde üst sınır aşılmamıştır. PP#5, PP#6 ve PP#10 polipropilen numunelerinin çok düşük erime entalpileri nedeniyle kalite kriterlerini karşılamadığı hemen görülebilir. Bu durum, örneğin, mekanik özelliklerde değişikliklere yol açabilecek farklı miktarlardaki inert dolgu maddelerinden kaynaklanabilir. Öte yandan, pik sıcaklıkları, çok düşük bir değer sergileyen PP#8 numunesi hariç tüm numuneler için kalite kriterleri sınırları içinde tespit edilmiştir. Bunun nedenleri katkı maddeleri ve diğer poliolefinler gibi safsızlıklarda yatıyor olabilir.
Özet
NETZSCH Proteus® değerlendirme yazılımı, otomatik numune analizi ve ölçüm sonuçlarının otomatik olarak değerlendirilmesine ilişkin çeşitli olanaklar sunmaktadır.
İlk termoanalitik veri tabanı olan Identify'ın kullanılmaya başlanmasıyla birlikte, ölçüm sonuçlarını tespit edilen sinyallerin sıcaklığı ve yoğunluğu açısından ve ayrıca ilgili malzeme için karakteristik olabilecek sinyallerin olası eksikliği açısından kapsamlı bir şekilde değerlendirmek ilk kez mümkün hale gelmiştir.
Bu çalışmada ele alınan sonuçların otomatik olarak değerlendirilmesine yönelik olanaklar ise pik sıcaklığı veya erime entalpisi gibi münferit ölçüm değerlerine dayanmaktadır. Bu vakalar elbette bu yaklaşımı sadece örnek olarak göstermektedir. Amorf maddelerin camsı geçiş sıcaklığı veya bir başlangıç reaksiyonunun ekstrapole edilmiş başlangıcı gibi diğer ölçüm değerlerini de kalite kriterlerini kullanarak benzer şekilde doğrulamak tamamen mümkündür. Bunlar elbette metaller, farmasötikler veya gıda gibi diğer malzemelere de aktarılabilir. Kalite kriterleri serbestçe selectedilebildiğinden, incelenecek malzemeler çok selectivedi bir şekilde değerlendirilebilir - örneğin, çok kısıtlayıcı kriterler kullanılarak. Bu çalışma, NETZSCH Proteus® yazılımının sadece otomatik numune ölçümü ve değerlendirmesine değil, aynı zamanda sonuçların otomatik olarak değerlendirilmesinde çok kişiselleştirilmiş, numuneye özgü ayarlamalara da izin verdiğini göstermiştir.