Εισαγωγή
Για εφαρμογές ρουτίνας στον έλεγχο εισερχόμενων εμπορευμάτων ή στη διασφάλιση ποιότητας, η έμφαση δίνεται περισσότερο στον προσδιορισμό των χαρακτηριστικών τιμών παρά στην ταυτοποίηση του υλικού. Έτσι, τα γνωστά υλικά αξιολογούνται πάντα με τις ίδιες ρουτίνες, προκειμένου να συγκριθούν με υλικά αναφοράς και να αξιολογηθούν πρότυπα ποιότητας. Αυτό επιτρέπει την έγκαιρη αναγνώριση και διαλογή παρτίδων υλικών που δεν πληρούν τις απαιτήσεις.
Με την εισαγωγή του Identify, της θερμοαναλυτικής βάσης δεδομένων NETZSCH Proteus® , τα άγνωστα δείγματα μπορούν να αναγνωρίζονται και να ταυτοποιούνται γρήγορα και αξιόπιστα [1]. Φυσικά, αυτή η βάση δεδομένων μπορεί επίσης να αξιολογήσει γνωστά δείγματα ως προς το πόσο παρόμοια είναι η θερμική τους συμπεριφορά με εκείνη των διατηρούμενων δειγμάτων ή των ουσιών αναφοράς. Αυτή η σύγκριση ομοιότητας λαμβάνει υπόψη μια ποικιλία επιδράσεων - οι οποίες αξιολογούνται ως επί το πλείστον αυτόματα - και αξιολογεί επίσης το προς διερεύνηση δείγμα ως προς το αν όντως ανιχνεύθηκαν όλες οι επιδράσεις που είναι χαρακτηριστικές για το συγκεκριμένο υλικό. Η προσέγγιση αυτή είναι ιδιαίτερα επωφελής για την ταυτοποίηση μιγμάτων και αναλογιών μιγμάτων [2].
Μια άλλη δυνατότητα αξιολόγησης δειγμάτων προσφέρει το λογισμικό αξιολόγησης NETZSCH Proteus® με τη δημιουργία νέων μεθόδων μέτρησης. Το παρόν σημείωμα εφαρμογής θα περιγράψει τον τρόπο με τον οποίο προγραμματίζονται οι μέθοδοι μέτρησης - μαζί με τα κριτήρια ποιότητας που αναφέρθηκαν - και πώς μπορούν να χρησιμοποιηθούν για σκοπούς αξιολόγησης.
Προγραμματισμός μιας μεθόδου μέτρησης
Οι μέθοδοι μέτρησης χρησιμεύουν ως πρότυπο για εργασίες ρουτίνας στις οποίες πρέπει να χρησιμοποιούνται πανομοιότυπες συνθήκες μέτρησης και πανομοιότυπο πρόγραμμα μέτρησης για μια ποικιλία δειγμάτων που απαιτούν διερεύνηση. Για τον προγραμματισμό των μεθόδων μέτρησης υπάρχουν διάφορες δυνατότητες.
Α) Όπως και με μια μεμονωμένη μέτρηση, όλες οι παράμετροι μέτρησης προγραμματίζονται στο λογισμικό μέτρησης, αλλά ως μέθοδοι και όχι ως αρχεία μέτρησης. Αυτές οι μέθοδοι μπορούν να επαναχρησιμοποιηθούν ανά πάσα στιγμή ως πρότυπο για αυτό το είδος μέτρησης. Επιπλέον, μπορεί κανείς να ανοίξει και να τροποποιήσει τη μέθοδο και να την αποθηκεύσει ξανά με διαφορετικό όνομα.
Β) Η μέθοδος μέτρησης δεν δημιουργείται στο πρόγραμμα μέτρησης, αλλά στο πρόγραμμα αξιολόγησης του λογισμικού NETZSCH Proteus® . Μια προϋπάρχουσα μέτρηση χρησιμεύει εδώ ως πρότυπο για τη μέθοδο. Τα επιμέρους στάδια επεξεργασίας που πραγματοποιήθηκαν με την προϋπάρχουσα μέτρηση στο λογισμικό αξιολόγησης - όπως η selectιον των επιμέρους τμημάτων, η εξομάλυνση των δεδομένων μέτρησης, η selectιον του απεικονιζόμενου εύρους μέτρησης, η αξιολόγηση των αποτελεσμάτων, όπως το εμβαδόν της κορυφής, ή ο προσδιορισμός της θερμοκρασίας υαλώδους μετάπτωσης - υιοθετούνται έτσι στη μέθοδο. Εάν πραγματοποιηθεί άλλη μέτρηση δείγματος με βάση αυτή τη μέθοδο, όλα τα βήματα αξιολόγησης εφαρμόζονται αυτόματα μετά το πέρας της μέτρησης.
C) Όπως περιγράφεται στο σημείο Β), δημιουργείται μια μέθοδος χρησιμοποιώντας μια προϋπάρχουσα μέτρηση που περιλαμβάνει τα βήματα αξιολόγησης. Επιπλέον, καθορίζονται κριτήρια ποιότητας τα οποία αξιολογούν επίσης τα αποτελέσματα του δείγματος που λαμβάνονται μετά τη μέτρηση και την αξιολόγηση. Με αυτόν τον τρόπο μπορεί να διασφαλιστεί ότι όλες οι μετρήσεις μπορούν να πραγματοποιηθούν με το ίδιο πρόγραμμα μέτρησης και υπό ίδιες συνθήκες μέτρησης, ότι εφαρμόζονται ίδια βήματα αξιολόγησης σε όλα τα δεδομένα μέτρησης, ότι όλα τα αποτελέσματα των μετρήσεων βασίζονται στις ίδιες περιοχές αξιολόγησης (θέσεις των δρομέων) και ότι οι αξιολογήσεις των αποτελεσμάτων βασίζονται σε πανομοιότυπα κριτήρια και επομένως είναι ιδανικές για σύγκριση.
Αποτελέσματα και συζήτηση
Η συμπεριφορά τήξης μιας ποικιλίας δειγμάτων πολυπροπυλενίου αναλύθηκε με τη βοήθεια του NETZSCH DSC 214 Polyma για σκοπούς αξιολόγησης. Με τον τρόπο αυτό selectένα δείγμα σύγκρισης που χρησίμευε ως σημείο αναφοράς για όλα τα επόμενα δείγματα. Ο κοκκώδης φακός αυτού του δείγματος σύγκρισης κόπηκε στη μέση κατά μήκος και μεταφέρθηκε με τη λεία επιφάνεια κοπής σε χωνευτήρι αλουμινίου NETZSCH Concavus® .
Το δείγμα, βάρους 5,319 mg, θερμάνθηκε δύο φορές στους 200 °C με ρυθμούς θέρμανσης και ψύξης 10 K/min. Η συμπεριφορά τήξης του δεύτερου τμήματος θέρμανσης παρουσιάζεται στο σχήμα 1. Η εκτιμώμενη ενθαλπία τήξης 98,2 J/g και η θερμοκρασία κορυφής 164,2°C αποτελούν τις τιμές αναφοράς βάσει των οποίων καθορίστηκαν τα κριτήρια ποιότητας για τις ακόλουθες έρευνες.
Το σχήμα 2 δείχνει πώς μπορεί να δημιουργηθεί μια μέθοδος μέτρησης χρησιμοποιώντας το λογισμικό αξιολόγησης NETZSCH Proteus® , όπου η δημιουργία της μεθόδου βασίζεται στην τρέχουσα κατάσταση αξιολόγησης. Επιπλέον, μπορούν να οριστούν κριτήρια ποιότητας για τα αξιολογούμενα αποτελέσματα. Ως παράδειγμα, τα ορίσαμε σε ± 2 K για τη θερμοκρασία κορυφής και ± 5% για την ενθαλπία τήξης. Στην εικόνα 3 παρουσιάζονται οι απαραίτητες καταχωρήσεις στο λογισμικό.
Με τη μέθοδο μέτρησης που δημιουργήθηκε με αυτόν τον τρόπο, 10 άλλα δείγματα πολυπροπυλενίου εξετάστηκαν με το NETZSCH DSC 214 Polyma εξοπλισμένο με δίσκο δειγμάτων ASC. Ήδη κατά τη διάρκεια της μέτρησης, λαμβάνεται μια ένδειξη για το αν τα δείγματα που διερευνήθηκαν πληρούν τα καθορισμένα κριτήρια ποιότητας ή όχι. Το σύμβολο στο ιστορικό του αυτόματου εναλλάκτη δειγμάτων (εικόνα 4) υποδεικνύει ότι τα κριτήρια πληρούνται- το σύμβολο, αντίθετα, επισημαίνει τα δείγματα που δεν πληρούν τις καθορισμένες απαιτήσεις για τουλάχιστον ένα κριτήριο.
Η παρουσίαση των αποτελεσμάτων - που αξιολογούνται αυτόματα μετά από κάθε μέτρηση - δεν περιλαμβάνει καμία ειδική ειδοποίηση για τις περιπτώσεις στις οποίες πληρούνται όλα τα κριτήρια ποιότητας. Εάν, ωστόσο, μια αξιολογημένη τιμή βρίσκεται εκτός των καθορισμένων περιοχών, ένα θαυμαστικό θα ακολουθεί το παρουσιαζόμενο αποτέλεσμα. Το αποτέλεσμα της μέτρησης που παρουσιάζεται στο σχήμα 5 πληροί έτσι το κριτήριο της μέγιστης θερμοκρασίας, αλλά όχι εκείνο της ενθαλπίας τήξης.
Μια σύνοψη των αποτελεσμάτων για όλα τα δείγματα πολυπροπυλενίου παρουσιάζεται για την ενθαλπία τήξης στο σχήμα 6 και για τη θερμοκρασία κορυφής στο σχήμα 7.
Το σημείο της μετάβασης του χρώματος από το μπλε στο κόκκινο απεικονίζει το κατώτερο όριο για κάθε ένα από τα κριτήρια ποιότητας- το ανώτερο όριο δεν ξεπεράστηκε σε κανένα από τα παραδείγματα μέτρησης. Γρήγορα γίνεται αντιληπτό ότι τα δείγματα πολυπροπυλενίου PP#5, PP#6 και PP#10 δεν πληρούν τα κριτήρια ποιότητας λόγω πολύ χαμηλών ενθαλπιών τήξης. Αυτό μπορεί να οφείλεται, για παράδειγμα, σε διαφορετικές ποσότητες αδρανών πληρωτικών ουσιών, οι οποίες με τη σειρά τους μπορεί να οδηγήσουν σε μεταβολές των μηχανικών ιδιοτήτων. Οι θερμοκρασίες κορυφής, από την άλλη πλευρά, ανιχνεύθηκαν ως εντός των ορίων των κριτηρίων ποιότητας για όλα τα δείγματα εκτός από το δείγμα PP#8, το οποίο παρουσιάζει πολύ χαμηλή τιμή. Οι λόγοι για αυτό μπορεί να έγκεινται σε πρόσθετα και προσμίξεις, όπως άλλες πολυολεφίνες.
Περίληψη
Το λογισμικό αξιολόγησης NETZSCH Proteus® προσφέρει ποικίλες δυνατότητες όσον αφορά την αυτοματοποιημένη ανάλυση δειγμάτων και την αυτοματοποιημένη αξιολόγηση των αποτελεσμάτων των μετρήσεων.
Με την εισαγωγή του Identify, της πρώτης θερμοαναλυτικής βάσης δεδομένων, είναι τώρα για πρώτη φορά δυνατή η ολοκληρωμένη αξιολόγηση των αποτελεσμάτων των μετρήσεων όσον αφορά τη θερμοκρασία και την ένταση των ανιχνευόμενων σημάτων, καθώς και την πιθανή έλλειψη σημάτων που διαφορετικά θα ήταν χαρακτηριστικά για το αντίστοιχο υλικό.
Αντίθετα, οι δυνατότητες αυτόματης αξιολόγησης των αποτελεσμάτων που εξετάζονται στην παρούσα εργασία βασίζονται σε μεμονωμένες τιμές μέτρησης, όπως η θερμοκρασία κορυφής ή η ενθαλπία τήξης. Οι περιπτώσεις αυτές απεικονίζουν αυτή την προσέγγιση μόνο ως παραδείγματα, φυσικά. Είναι επίσης απολύτως δυνατή η τεκμηρίωση άλλων τιμών μέτρησης, όπως η θερμοκρασία υαλώδους μετάπτωσης άμορφων ουσιών ή η προεκτιμώμενη έναρξη μιας αρχικής αντίδρασης, με παρόμοιο τρόπο, χρησιμοποιώντας κριτήρια ποιότητας. Αυτά μπορούν, φυσικά, να μεταφερθούν και σε άλλα υλικά, όπως τα μέταλλα, τα φαρμακευτικά προϊόντα ή τα τρόφιμα. Δεδομένου ότι τα κριτήρια ποιότητας μπορούν να είναι ελεύθερα select, τα προς διερεύνηση υλικά μπορούν να αξιολογηθούν πολύ select- για παράδειγμα, με τη χρήση πολύ περιοριστικών κριτηρίων. Η εργασία αυτή έδειξε, επομένως, ότι το λογισμικό NETZSCH Proteus® επιτρέπει όχι μόνο την αυτοματοποιημένη μέτρηση και αξιολόγηση δειγμάτων, αλλά και πολύ εξατομικευμένες, συγκεκριμένες για κάθε δείγμα προσαρμογές στην αυτόματη αξιολόγηση των αποτελεσμάτων.