نصائح وحيل
Calibration المواد
Calibration شرط أساسي للتحقيقات التحليلية الحرارية. ومن الضروري معرفة العلاقة المحددة كمياً بين القيمة التي تشير إليها أداة القياس والقيمة الصحيحة.
Calibration من مسعرات المسح التفاضلي الحديثة (DSC) وأجهزة التحليل الحراري المتزامن (STA) عن طريق القياس الكمي للإشارة الناتجة عند توليد كمية معروفة من الطاقة داخل النظام. ويتكون إجراء calibration من قياس الخصائص الحرارية للمواد القياسية المعروفة جيدًا.
يجب أن تتطابق الظروف التجريبية لـ calibration والقياس بأكبر قدر ممكن: لا يجب أن تكون كمية الطاقة المراد قياسها متشابهة فحسب، بل يجب أن يكون موقع وحركية التوليد ونطاق درجة الحرارة أقرب ما يمكن في كل من calibration وتجارب القياس. وتعتمد جميع نتائج القياسات اللاحقة على صحة القياسlibration. ولذلك، من الضروري تنفيذ جميع إجراءات القياس بعنايةlibration.
يجب أن تكون المواد المرجعية متجانسة ومستقرة، ويجب أن تكون القيم المعتمدة دقيقة. إن العثور على مادة يمكن استخدامها كمرجع لأكثر من خاصية واحدة هو أحد أهداف البحث الحاليarcح.
تتوفر مجموعات مختلفة من الموادlibration والمعايير الفردية لكل طريقة تحليل حراري موجودة (DSC وTGA وSTA) مما يسمح باستخدام الأداةlibrated عبر نطاق درجة الحرارة بالكامل والسماح باستخدام أنواع مختلفة من البوتقات. يقدم الجدول لمحة عامة عن التوليفات الممكنة منlibration ومواد البوتقة.
| مواد البوتقةlibration الشائعة / درجة حرارة انتقال الطور | مواد البوتقة | |||||||||
| Al2O3 | C | SiO2 | الألومنيوم | الأجاج | الذهب | الفولاذ الفولاذ المقاوم للصدأ | الفولاذ المقاوم للصدأ | W | ||
| C10H16 | -64.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ |
| H2O | 0.0°C | - | - | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - |
| ثنائي الفينيل | 69.2°C | ✓ | ✓ | ✓ | ||||||
| RbNO3 | 164.2°C | ! | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ||||
| حمض البنزويك | 122.4°C | ✓ | ✓ | ✓ | ||||||
| في | 156.6°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | ! | ✓ | ! | |
| سن | 231.9°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | ! | - | |
| بي | 271.4°C | ✓ | ✓ | - | - | ✓ | - | |||
| KClO4 | 300.8°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ||||
| رطل | 327.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | ✓ | - | ! |
| زنك | 419.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓* | - | - | - | - | ✓ |
| Ag2SO4 | 426.4°C | ✓ | ✓ | - | ✓ | |||||
| كلوريد الكالسيوم | 476.0°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |||
| Li2SO4 | 578.0°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |||
| آل | 660.3°C | ✓ | ✓ | ! | - | - | - | - | - | ✓ |
| K2CrO4 | 668.0°C | ✓ | - | ✓ | - | ✓ | ||||
| باكو3 | 808.0°C | ✓ | - | - | - | - | ✓ | |||
| أجا | 961.8°C | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | - | - | - | ✓ |
| Au | 1064.2°C | ✓ | - | ✓ | - | - | - | - | - | ✓ |
| ني | 1455.0°C | ! | - | - | - | - | - | - | - | |
✓ لا يتوقع أي ذوبان أو تأثيرات على درجة حرارة الانصهار
! تفاعلات التآكل ممكنة مع تغيرات ضئيلة في درجة حرارة الانصهار
-يتفاعل ناتج الذوبان أو التحول مع مادة البوتقة. يمكن توقع حدوث تغيرات في درجة حرارة الانصهار.
التوافق غير معروف
*التحضير الخاص للبوتقة ضروري