Tippek és trükkök

Kalibrációs anyagok

A kalibrálás a termoanalitikai vizsgálatok alapvető követelménye. A mérőműszer által jelzett érték és a helyes érték közötti, mennyiségileg meghatározott kapcsolat ismerete alapvető fontosságú.

A modern differenciál pásztázó kaloriméterek (DSC) és szinkron hőelemzők (STA) kalibrálása a rendszerben egy ismert energiamennyiség előállításakor keletkező jel mennyiségi meghatározásával történik. A kalibrálási eljárás jól ismert standard anyagok termikus tulajdonságainak méréséből áll.
A kalibrálás és a mérés kísérleti körülményeit a lehető legjobban össze kell hangolni: nemcsak a mérendő energiamennyiségnek kell hasonlónak lennie, hanem a kalibrálási és a mérési kísérletekben a keletkezés helyének és kinetikájának, valamint a hőmérsékleti tartománynak is a lehető legközelebb kell állnia egymáshoz. A későbbi mérések minden eredménye a kalibrálás érvényességétől függ. Ezért kötelező minden kalibrálási eljárást gondosan elvégezni.

A referenciaanyagoknak homogénnek és stabilnak kell lenniük, és a hitelesített értékeknek pontosnak kell lenniük. A jelenlegi kutatások egyik célja, hogy olyan anyagot találjanak, amely egynél több tulajdonságra is használható referenciaként.
Minden bemutatott termoanalitikai módszerhez (DSC, TGA és STA) különböző kalibrációs készletek és egyedi standardok állnak rendelkezésre, amelyek lehetővé teszik a műszer kalibrálását a teljes hőmérsékleti tartományban, és lehetővé teszik a különböző tégelytípusok használatát. A táblázat áttekintést ad a kalibrációs és tégelyanyagok lehetséges kombinációiról.