Съвети и трикове

Материали за калибриране

Калибрирането е основно изискване при термоаналитичните изследвания. От съществено значение е познаването на количествено определена зависимост между стойността, показана от измервателния уред, и правилната стойност.

Калибрирането на съвременните диференциални сканиращи калориметри (DSC) и симултанни термични анализатори (STA) се постига чрез количествено определяне на сигнала, който се получава при генериране на известно количество енергия в системата. Процедурата на калибриране се състои в измерване на термичните свойства на стандартни материали, които са добре познати.
Експерименталните условия на калибриране и измерване трябва да бъдат максимално близки: не само количеството енергия, което трябва да се измери, трябва да бъде сходно, но и мястото и кинетиката на генериране и температурният диапазон трябва да бъдат възможно най-близки както при експериментите за калибриране, така и при измерванията. Всички резултати от последващите измервания зависят от валидността на калибрирането. Затова е задължително да се извършват внимателно всички процедури по калибриране.

Референтните материали трябва да са хомогенни и стабилни, а сертифицираните стойности трябва да са точни. Намирането на материал, който може да се използва като референтен за повече от едно свойство, е една от целите на настоящите изследвания.
За всеки представен термоаналитичен метод (DSC, TGA и STA) са налични различни комплекти за калибриране и отделни стандарти, които позволяват калибриране на инструмента в целия му температурен диапазон и позволяват използването на различни видове тигли. В таблицата е представен преглед на възможните комбинации от материали за калибриране и тигели.