Trucos y consejos

Materiales de calibración

La calibración es un requisito fundamental para las investigaciones termoanalíticas. El conocimiento de una relación cuantitativamente definida entre el valor indicado por el instrumento de medida y el valor correcto es esencial.

La calibración de los modernos Calorímetros Diferenciales de Barrido (DSC) y Analizadores Térmicos Simultáneos (STA) se consigue mediante la cuantificación de la señal producida cuando se genera una cantidad conocida de energía dentro del sistema. El procedimiento de calibración consiste en medir las propiedades térmicas de materiales estándar bien conocidos.
Las condiciones experimentales de calibración y medición deben coincidir al máximo: no sólo la cantidad de energía a medir debe ser similar, sino que el lugar y la cinética de la generación y el rango de temperatura deben ser lo más parecidos posible tanto en los experimentos de calibración como en los de medición. Todos los resultados de las mediciones posteriores dependen de la validez de la calibración. Por lo tanto, es obligatorio llevar a cabo cuidadosamente todos los procedimientos de calibración.

Los materiales de referencia deben ser homogéneos y estables, y los valores certificados deben ser exactos. Encontrar un material que pueda utilizarse como referencia para más de una propiedad es uno de los objetivos de la investigación actual.
Existen varios kits de calibración y patrones individuales para cada método termoanalítico presentado (DSC, TGA y STA) que permiten calibrar el instrumento en todo su rango de temperaturas y utilizar diferentes tipos de crisoles. La tabla ofrece una visión general de las posibles combinaciones de calibración y materiales de crisol.

Materiales de calibración comunes/Temperatura de Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transición de faseMateriales del crisol
Al2O3CSiO2AlAgAuAcero inoxidable
PTW
C10H16-64.5°C
H2O0.0°C---
Bifenilo69.2°C
RbNO3164.2°C¡!
Ácido benzoico122.4°C
En156.6°C-¡!¡!
Sn231.9°C--¡!-
Bi271.4°C---
KClO4300.8°C
Pb327.5°C---¡!
Zn419.5°C✓*----
Ag2SO4426.4°C-
CsCl476.0°C
Li2SO4578.0°C
Al660.3°C¡!-----
K2CrO4668.0°C--
BaCO3808.0°C----
Ag961.8°C-----
Au1064.2°C------
Ni1455.0°C¡!-------

✓ No se espera solubilidad ni efectos sobre la Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión.

ÿ Reacciones de corrosión posibles con cambios insignificantes en la Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión

-el producto de fusión o transformación reacciona con el material del crisol. Pueden esperarse cambios en la Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión.

compatibilidad desconocida

*es necesaria una preparación especial del crisol