Советы и рекомендации
Calibration Материалы
libraОпределение величины является фундаментальным требованием для термоаналитических исследований. Знание количественно определенной зависимости между значением, показываемым измерительным прибором, и правильным значением является необходимым.
libraКоличественная оценка современных дифференциальных сканирующих калориметров (ДСК) и синхронных термических анализаторов (СТА) достигается путем количественной оценки сигнала, возникающего при выделении в системе известного количества энергии. Процедура каlibraтирования заключается в измерении тепловых свойств стандартных материалов, которые хорошо известны.
Экспериментальные условия каlibraтирования и измерения должны быть максимально приближены друг к другу: не только количество измеряемой энергии должно быть одинаковым, но и место и кинетика генерации и диапазон температур должны быть максимально близкими как в экспериментах по каlibraтированию, так и в измерениях.libraВсе результаты последующих измерений зависят от достоверности полученного результата.libraПоэтому необходимо тщательно выполнять все процедуры анализа.
Эталонные материалы должны быть однородными и стабильными, а сертифицированные значения должны быть точными.arclibralibraПоиск материала, который можно использовать в качестве эталона более чем для одного свойства, является одной из целей современных исследований.
Для каждого из представленных термоаналитических методов (ДСК, ТГА и СТА) доступны различные наборы и отдельные стандарты, позволяющие использовать прибор во всем диапазоне температур и использовать различные типы тиглей.libraВ таблице приведен обзор возможных комбинаций материалов тиглей.
| Распространенные материалы Calibra/ Температура фазового перехода | Материалы для тиглей | |||||||||
| Al2O3 | C | SiO2 | Al | Ag | Au | Нержавеющая сталь | PT | W | ||
| C10H16 | -64.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ |
| H2O | 0.0°C | - | - | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - |
| Дифенил | 69.2°C | ✓ | ✓ | ✓ | ||||||
| RbNO3 | 164.2°C | ! | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ||||
| Бензойная кислота | 122.4°C | ✓ | ✓ | ✓ | ||||||
| В | 156.6°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | ! | ✓ | ! | |
| Sn | 231.9°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | ! | - | |
| Bi | 271.4°C | ✓ | ✓ | - | - | ✓ | - | |||
| KClO4 | 300.8°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ||||
| Pb | 327.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | ✓ | - | ! |
| Zn | 419.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓* | - | - | - | - | ✓ |
| Ag2SO4 | 426.4°C | ✓ | ✓ | - | ✓ | |||||
| CsCl | 476.0°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |||
| Li2SO4 | 578.0°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |||
| Эл | 660.3°C | ✓ | ✓ | ! | - | - | - | - | - | ✓ |
| K2CrO4 | 668.0°C | ✓ | - | ✓ | - | ✓ | ||||
| BaCO3 | 808.0°C | ✓ | - | - | - | - | ✓ | |||
| Ag | 961.8°C | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | - | - | - | ✓ |
| Au | 1064.2°C | ✓ | - | ✓ | - | - | - | - | - | ✓ |
| Ni | 1455.0°C | ! | - | - | - | - | - | - | - | |
✓ Не ожидается растворимости или влияния на температуру плавления
! Возможны коррозионные реакции с незначительными изменениями температуры плавления
-расплав или продукт превращения вступает в реакцию с материалом тигля. Можно ожидать изменения температуры плавления.
совместимость неизвестна
*необходима специальная подготовка тигля