Vinkkejä ja niksejä

Kalibrointimateriaalit

Kalibrointi on termoanalyyttisten tutkimusten perusvaatimus. Olennaista on tietää, että mittauslaitteen näyttämän arvon ja oikean arvon välillä on kvantitatiivisesti määritelty suhde.

Nykyaikaisten differentiaalipyyhkäisykalorimetrien (DSC) ja samanaikaisten lämpöanalysaattoreiden (STA) kalibrointi tapahtuu määrittelemällä tuotetun signaalin määrä, kun järjestelmässä tuotetaan tunnettu energiamäärä. Kalibrointimenettelyssä mitataan hyvin tunnettujen standardimateriaalien lämpöominaisuuksia.
Kalibroinnin ja mittauksen koeolosuhteiden olisi vastattava mahdollisimman hyvin toisiaan: mitattavan energiamäärän on oltava samankaltainen, mutta myös energianmuodostuksen paikan ja kinetiikan sekä lämpötila-alueen olisi oltava mahdollisimman lähellä toisiaan sekä kalibrointi- että mittauskokeissa. Kaikki myöhempien mittausten tulokset riippuvat kalibroinnin pätevyydestä. Siksi kaikki kalibrointimenettelyt on ehdottomasti suoritettava huolellisesti.

Vertailumateriaalien on oltava homogeenisia ja vakaita, ja varmennettujen arvojen on oltava tarkkoja. Sellaisen materiaalin löytäminen, jota voidaan käyttää referenssimateriaalina useamman kuin yhden ominaisuuden osalta, on yksi tämänhetkisen tutkimuksen tavoitteista.
Kullekin esitellylle termoanalyyttiselle menetelmälle (DSC, TGA ja STA) on saatavana erilaisia kalibrointisarjoja ja yksittäisiä standardeja, joiden avulla laite voidaan kalibroida koko sen lämpötila-alueella ja käyttää erilaisia upokkaita. Taulukossa esitetään yleiskatsaus kalibrointi- ja upokkaiden materiaalien mahdollisista yhdistelmistä.