Tips en trucs

Kalibratiematerialen

Kalibratie is een fundamentele vereiste voor thermoanalytisch onderzoek. De kennis van een kwantitatief gedefinieerde relatie tussen de door het meetinstrument aangegeven waarde en de juiste waarde is essentieel.

Kalibratie van moderne Differential Scanning Calorimeters (DSC) en Simultaneous Thermal Analyzers (STA) wordt bereikt door kwantificering van het geproduceerde signaal wanneer een bekende hoeveelheid energie wordt opgewekt in het systeem. De kalibratieprocedure bestaat uit het meten van thermische eigenschappen van standaardmaterialen die goed bekend zijn.
De experimentele omstandigheden van kalibratie en meting moeten zo goed mogelijk op elkaar worden afgestemd: niet alleen de hoeveelheid te meten energie moet vergelijkbaar zijn, maar ook de locatie en kinetiek van de opwekking en het temperatuurbereik moeten zo dicht mogelijk bij elkaar liggen in zowel de kalibratie- als de meetexperimenten. Alle resultaten van latere metingen hangen af van de geldigheid van de kalibratie. Daarom is het verplicht om alle kalibratieprocedures zorgvuldig uit te voeren.

Referentiematerialen moeten homogeen en stabiel zijn en de gecertificeerde waarden moeten nauwkeurig zijn. Het vinden van een materiaal dat voor meer dan één eigenschap als referentie kan worden gebruikt, is een van de doelen van het huidige onderzoek.
Er zijn verschillende kalibratiekits en individuele standaarden beschikbaar voor elke thermoanalytische methode (DSC, TGA en STA), waardoor het instrument over het hele temperatuurbereik kan worden gekalibreerd en verschillende kroesttypes kunnen worden gebruikt. De tabel geeft een overzicht van mogelijke combinaties van kalibratie- en kroesmaterialen.