
07.10.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Rüdiger Sehling
Hvordan fyldstoffer øger SLS-deles isotrope eller anisotrope opførsel gennem deres justering
Generelt fører tilsætning af fyldstoffer til en forøgelse af den mekaniske ydeevne. Mens en kritisk længde af fyldstofferne er nødvendig for at have en effekt på komponenternes styrke, øges stivheden allerede med fyldstoffer med small aspect ratios. For at forstå, hvordan stivheden eller modulet ændrer sig som en funktion af fyldstofgeometrien og fyldstofindholdet, kan man bruge dynamisk mekanisk analyse (DMA). Læs mere i vores artikel!
Polymerer krymper. Det meste af krympningen sker under afkølingstrinnet i polymerbehandlingen. En måde at reducere krympningen på er ved at tilsætte fyldstoffer. Fordelene blev diskuteret i en tidligere artikel.
Tilsætning af fyldstoffer fører til en forøgelse af den mekaniske ydeevne. Mens en kritisk længde af fyldstofferne er nødvendig for at have en effekt på komponenternes styrke, øges stivheden allerede med fyldstoffer med small aspect ratios. I en undersøgelse udført af Institute of Polymer Technology ved University of Erlangen-Nuremberg [1] blev termisk ledende kobberfyldstoffer blandet med PA12-pulver i varierende volumenindhold for at evaluere ændringen i egenskaber og ydeevne.
Analyse af ændringer i stivhed med dynamisk mekanisk analyse
For at forstå, hvordan stivheden eller modulet ændrer sig som en funktion af fyldstofgeometrien og fyldstofindholdet, kan man bruge dynamisk mekanisk analyse (DMA). På NETZSCH Analyzing & Testing blev ufyldte prøver samt prøver fyldt med kobberkugler (5 og 10 vol. %) og kobberflager (5 vol. %) analyseret ved hjælp af NETZSCH DMA 242 E Artemis.
Prøveforberedelse og målebetingelser
Prøver på 50 mm x 10 mm x 4,5 mm blev skåret ud af hundeknogleprøver. Man skal være særlig omhyggelig med at sikre, at prøvetykkelsen er ensartet, da denne målemetode er meget følsom over for afvigelser. I SLS-processen kan der f.eks. forekomme lateral vækst af delene, når smelten inde i pulverlaget er så varm, at faste partikler begynder at sintre på overfladen. Dette blev ikke observeret i disse prøver, og derfor var der ikke behov for yderligere overfladebehandlinger.
Til målingen blev prøverne derefter lagt i det 40 mm brede bøjningsfikstur. Efter et indledende afkølings- og ligevægtstrin blev prøverne opvarmet fra -50 °C til 180 °C ved 2 K/min, hvilket er lige under materialets Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltetemperatur og dækker alle mulige serviceforhold. Alle målebetingelser er opsummeret i følgende tabel:
Tabel 1: Målebetingelser
| Prøveholder | 3-punktsbøjning, 40 mm spændvidde |
| Proportional kraftfaktor | 1.2 |
| Dynamisk StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning | maks. 10 N |
| Amplitude | 30 µm |
| Frekvens | 1 Hz |
| Temperaturområde | -50...180°C ved en opvarmningshastighed på 2 K/min |
Indflydelse af kobberfyldstoffer på lagringsmodulet
Resultaterne af ren PA12 og deres effekt på forvridning af SLS-emner kan findes her.
Grafen i figur 1 viser lagringsmodulkurven E' for ren PA12 samt prøverne med 5 og 10 vol% kobberkugler og 5 vol% kobberflager. Det kan ses, at den generelle opførsel for alle prøver er meget ens. Desuden sker starten på modulusfaldet ved glasovergangen og ved Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning i snævre temperaturområder på henholdsvis 2 °C og 4 °C.

Når man ser på modulværdierne for de forskellige prøver, ser man - som forventet - de laveste værdier for den rene PA12 (f.eks. 1480 MPa ved 27,5 °C og 135 MPa ved 167,7 °C). Modulet for prøverne fyldt med 5 vol% Cu-kugler viser lidt højere værdier. Der ses en betydelig stigning med 10 vol% Cu-kugler, hvilket viser, at selv fyldstoffer med aspektforhold = 1 kan øge materialets stivhed, når der bruges et højt nok fyldstofindhold. Man kan dog se, at de højeste modulværdier opnås med 5 vol. % kobberflager (f.eks. 2278 MPa ved 26,7 °C). Dette modul ved begyndelsen af glasovergangen er 54 % højere med flager sammenlignet med ren PA12. Det kan forklares med flagenes overvejende orientering i xy-planet, som er på linje med testaksen i bøjningsfiksturet. Den fremherskende orientering af flager blev vist og analyseret i denne artikel.
Indflydelse af kobberfyldstoffer på tabsmodul og tan δ
Figur 2 viser resultaterne af tabsmodulet E" og tan δ for de samme prøver som i figur 1.

Disse resultater viser også, at de karakteristiske maksima er uafhængige af de undersøgte prøvevariationer.
Sådan ændrer du materialets ydeevne med succes
Målingerne bekræfter, at SLS-delenes stivhed øges ved tilsætning af fyldstoffer uanset deres størrelsesforhold. Det er desuden vist, at for fyldstoffer med højere størrelsesforhold, som f.eks. Cu-flager, kan selv small fyldstofindhold have en betydelig indflydelse, f.eks. en stigning på 54 % i modulus. Dette kan bruges til at ændre materialets ydeevne uden at skifte til en helt ny polymer, som kan være vanskelig at behandle i SLS-processen.
Om Institut for Polymerteknologi (LKT)
Instituttet for Polymerteknologi er et akademisk forskningsinstitut ved Friedrich-Alexander Universitetet i Erlangen-Nürnberg. Det er et af de førende inden for forskning i additiv fremstilling, især SLS. Andre vigtige forskningsområder omfatter letvægtsdesign og FRP, materialer og forarbejdning, sammenføjningsteknologi og tribologi. Ud over disse forskningsområder arbejder instituttet også med tværfaglige emner som f.eks. blanding af fyldmaterialer, simulering af forarbejdning og anvendelser, strålingskrydsbundet termoplast, skånsom forarbejdning og mange flere.
Kilder
[1] Lanzl, L., Wudy, K., Greiner, S., Drummer D., Selective Laser Sintering of Copper Filled Polyamide 12: Characterization of Powder Properties and Process Behavior, Polymer Composites, pp. 1801-1809, 2019

GRATIS e-bog
Termisk analyse og reologi i additiv fremstilling af polymerer
Opdag hemmelighederne bag AM's banebrydende muligheder! Vores nyligt udgivne e-bog dykker dybt ned i hjertet af AM og afslører styrken ved pålidelige materialekarakteriseringsteknikker, især termisk analyse og reologi.