
07.10.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Rüdiger Sehling
フィラーはどのようにSLS部品の等方性または異方性挙動を増加させるか?
一般的に、フィラーの添加は機械的性能の向上につながる。コンポーネントの強度に影響を及ぼすには、フィラーの臨界長さが必要ですが、アスペクト比がsmall のフィラーでは、剛性はすでに向上しています。フィラーの形状や含有量の関数として剛性や弾性率がどのように変化するかを理解するために、動的機械分析(DMA)を使用することができます。詳しくはこちらの記事をご覧ください!
ポリマーは収縮する。収縮のほとんどは、ポリマー加工の冷却段階で起こる。収縮を抑える方法として、フィラーの添加がある。その利点については以前の記事で述べた。
フィラーの添加は機械的性能の向上につながる。部品の強度に影響を及ぼすには、フィラーの臨界長さが必要だが、small のアスペクト比を持つフィラーを用いると、剛性はすでに向上している。エアランゲン・ニュルンベルク大学ポリマー技術研究所が行った研究[1]では、熱伝導率銅フィラーをPA12粉末と体積含有率を変えて混合し、特性と性能の変化を評価した。
動的粘弾性測定による剛性変化の解析
充填材の形状や含有量によって剛性や弾性率がどのように変化するかを理解するために、動的機械分析(DMA)を使用することができます。NETZSCH Analyzing & Testing では、未充填の試料と、銅球(5、10 vol%)と銅フレーク(5 vol%)を充填した試料を、DMA を用いて分析しました。 NETZSCH DMA 242 E Artemis.
試料調製と測定条件
50mmx10mmx4.5mmの試料を犬の骨から切り出した。この測定法は、いかなる偏差にも非常に敏感であるため、試料の厚さが均一であるように特別な注意を払う必要がある。 例えばSLSプロセスでは、粉末ベッド内の融液が非常に高温になり、固体粒子が表面に焼結し始めると、部品の横方向成長が発生することがある。これらの試料ではこの現象は見られなかったため、追加の表面処理は必要なかった。
測定のために、試料は幅40mmの曲げ治具に装填された。最初の冷却と平衡化ステップの後、試料を-50℃から180℃まで2K/分で加熱した。これは、材料の融解温度のすぐ下であり、考えられるすべての使用条件をカバーしている。すべての測定条件を以下の表にまとめた:
表1:測定条件
| 試料ホルダー | 3点曲げ、スパン長40 mm |
| 比例係数 | 1.2 |
| 動荷重 | 最大10 N |
| 振幅 | 30 µm |
| 周波数 | 1 Hz |
| 温度範囲 | -50~180°C、加熱速度2 K/分 |
貯蔵弾性率に及ぼす銅フィラーの影響
ニートPA12の結果とSLS部品の反りへの影響は、こちらでご覧いただけます。
図1のグラフは、ニートのPA12と、5vol%と10vol%の銅球と5vol%の銅フレークを添加した試料の貯蔵弾性率曲線E'を示しています。 すべての試料の一般的な挙動が非常に似ていることがわかります。さらに、ガラス転移温度と融解時の弾性率低下の開始は、それぞれ2℃と4℃の狭い温度範囲で起こっている。

異なる試料の弾性率を見ると、予想通り、ニートのPA12が最も低い値を示した(例えば、27.5℃で1480MPa、167.7℃で135MPa)。5vol%のCu球を充填した試料の弾性率は、わずかに高い値を示した。10vol%のCu球で顕著な増加が観察され、これはアスペクト比=1のフィラーでも、十分高いフィラー含有量を使用すれば、材料の剛性を高めることができることを示している。しかし、最も高いモジュラス値が得られるのは、5 vol%の銅フレークであることがわかる(例えば、26.7℃で2278 MPa)。このガラス転移開始時のモジュラスは、ニートのPA12と比較して、フレークの方が54%高い。これは、フレークが曲げ治具の試験軸と一直線上にあるxy平面上に多く配向していることで説明できる。この論文では、フレークの優勢な配向を示し、分析した。
損失弾性率とtanδに及ぼす銅フィラーの影響
図2は、図1に示したのと同じ試料の損失弾性率E "とtanδの結果を示している。

これらの結果は、特性極大値が調査した試料のばらつきに依存しないことも示している。
材料の性能をうまく修正する方法
測定により、SLS部品の剛性は、フィラーのアスペクト比に関係なく、フィラーの添加により向上することが確認された。さらに、銅フレークのような高アスペクト比のフィラーでは、small のフィラー含有量でも、弾性率が54%増加するなど、大きな影響を与えることが示された。これは、SLSプロセスでの加工が困難な全く新しいポリマーに変更することなく、材料性能を変更するために使用できる。
高分子技術研究所(LKT)について
高分子技術研究所は、フリードリヒ・アレクサンダー・エアランゲン・ニュルンベルク大学の学術研究機関です。積層造形研究のリーダー的存在で、特にSLSの研究が盛んである。その他の主な研究分野は、軽量設計とFRP、材料と加工、接合技術、トライボロジーなどである。 これらの研究に加え、フィラー材料の配合、加工と応用のシミュレーション、放射線架橋熱可塑性プラスチック、ジェントルプロセッシングなど、学際的なテーマにも取り組んでいる。
出典
[1] Lanzl, L., Wudy, K., Greiner, S., Drummer D., Selective Laser Sintering of Copper Filled Polyamide 12: Characterization of Powder Properties and Process Behavior, Polymer Composites, pp.

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