Tips og tricks
Bestemmelse af fedtstoffers og oliers oxidationsstabilitet
Ydre påvirkninger som UV-stråling (lys), temperatur, atmosfærisk ilt, mekanisk StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning eller kemiske/biologiske medier fører til for tidlig ældning af materialer, hvilket resulterer i en ændring af deres kemiske og fysiske egenskaber.
Korrekte ældningsinhibitorer (stabilisatorer) bremser ældningsprocessen og forlænger induktionsperioden, dvs. det tidsrum, der går forud for starten på termooxidativ NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning (kædenedbrydning, teknisk svigt). En vigtig indikator for oxidationsstabiliteten af olier, fedtstoffer, smøremidler, brændstoffer eller plast er oxidationsinduktionstemperaturen eller oxidationsinduktionstiden (O.I.T.), som kan bestemmes ved hjælp af DSC i standardiserede procedurer.
I praksis anvendes to forskellige metoder: dynamiske og isotermiske O.I.T.-tests. I den dynamiske teknik opvarmes prøven med en bestemt konstant opvarmningshastighed under oxiderende forhold, indtil reaktionen begynder. Den tilsvarende oxidationsinduktionstemperatur er den samme som den ekstrapolerede begyndelsestemperatur for den eksotermiske DSC-effekt, der opstår.
I isotermiske O.I.T.-tests opvarmes de materialer, der skal undersøges, først under en beskyttelsesgas, holdes derefter på en konstant temperatur i flere minutter under beskyttelsesgas for at skabe ligevægt og udsættes derefter for en atmosfære af ilt eller luft. Tidsrummet fra den første kontakt med ilt, til oxidationen begynder, kaldes oxidationsinduktionstiden. Dette er vist i figur 1.
Mange nationale og internationale standarder - såsom ASTM D 3895 (polyethylen), DIN EN 728 (plastrørledninger), ISO 11357-6 (plast) og ASTM D 525 (flybrændstof) - giver anbefalinger til prøveforberedelse og korrekt valg af målebetingelser.
Oxidationstest af smøreolier og -fedt udføres normalt med et højtryks-DSC-instrument (se figur 2). Der genereres et modtryk - normalt 35 bar - i et forsøg på at forhindre FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning af prøven. I oxidationsreaktioner tjener ilten dog ikke kun til trykgenerering, men også som reaktionspartner. Derfor skal både trykket og gasflowet reguleres med den største præcision.
Bestemmelse af oxidationsstabiliteten er "overfladefølsom". Det betyder, at den olie- eller fedtfilm, der skal undersøges, ideelt set skal have en glat, ensartet overflade for at sikre en høj reproducerbarhed af testresultaterne. SFI-digler er meget velegnede til sådanne undersøgelser (SFI står for Solid Fat Index; se diagram i figur 3), som anbefalet i ASTM D 5483 for smørefedt og ASTM D 6186 for smøreolier.
Et eksempel på disse er grydeformede aluminiumdigler med en ydre diameter på 6,7 mm og et volumen på 85 µl, som kan formes med et forseglingsværktøj (indbygget i en standarddigelpresse - figur 4).
I digler med flad bund kryber olier og fedt ofte op til randzonerne ved højere temperaturer. Den effektive overflade på prøven, som kan interagere med den omgivende atmosfære, bliver dermed mindre. Det påvirker O.I.T.-resultatet (se figur 5). Når analysen udføres i en åben standard aluminiumdigel (blå kurve), er O.I.T.-tiden (ekstrapoleret begyndelse) 64,6 minutter. Til sammenligning afkortes O.I.T. ved analyse i en SFI-digel (grøn kurve) betydeligt (til 46,4 min) på grund af den større effektive overflade.
