Trucos y consejos
Determinación de la estabilidad a la oxidación de grasas y aceites
Las influencias externas, como la radiación UV (luz), la temperatura, el oxígeno atmosférico, la carga mecánica o los medios químicos y biológicos, provocan el envejecimiento prematuro de los materiales, lo que se traduce en un cambio de sus propiedades químicas y físicas.
Los inhibidores de envejecimiento (estabilizadores) adecuados ralentizan el proceso de envejecimiento y prolongan el periodo de inducción, es decir, el lapso de tiempo que precede al inicio de la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición termooxidativa (degradación de la cadena, fallo técnico). Un indicador importante de la estabilidad a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación de aceites, grasas, lubricantes, combustibles o plásticos es la temperatura de inducción a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación o el tiempo de inducción a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación (O.I.T.), que puede determinarse mediante DSC en procedimientos normalizados.
En la práctica, se utilizan dos métodos diferentes: ensayos de O.I.T. dinámicos e isotérmicos. En la técnica dinámica, la muestra se calienta a una velocidad de calentamiento constante definida en condiciones oxidantes hasta que comienza la reacción. La temperatura de inducción de OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación correspondiente es la misma que la temperatura de inicio extrapolada del efecto DSC ExotérmicoUna transición de muestra o una reacción es exotérmica si se genera calor.exotérmico que se produce.
En los ensayos O.I.T. isotérmicos, los materiales a investigar se calientan primero bajo un gas protector, después se mantienen a una temperatura constante durante varios minutos sin gas protector para establecer el equilibrio, y posteriormente se exponen a una atmósfera de oxígeno o aire. El tiempo transcurrido desde el primer contacto con el oxígeno hasta el comienzo de la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación se denomina tiempo de inducción a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación. Se muestra en la figura 1.
Muchas normas nacionales e internacionales -como ASTM D 3895 (polietileno), DIN EN 728 (tuberías de plástico), ISO 11357-6 (plásticos) y ASTM D 525 (combustible de aviación)- dan recomendaciones para la preparación de las muestras y la selección adecuada de las condiciones de medición.
Los ensayos de OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación de aceites y grasas lubricantes suelen realizarse con un instrumento DSC de alta presión (véase la fi gura 2). Se genera una contrapresión -generalmente de 35 bares- para intentar evitar la evaporación de la muestra. En las reacciones de OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación, sin embargo, el oxígeno no sólo sirve para generar presión, sino también como compañero de reacción. Por este motivo, tanto la presión como el flujo de gas deben regularse con la máxima precisión.
La determinación de la estabilidad a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación es "sensible a la superficie". Esto significa que lo ideal es que la película de aceite o grasa que se va a investigar tenga una superficie lisa y uniforme para garantizar una alta reproducibilidad de los resultados de la prueba. Los crisoles SFI (índice de grasa sólida; véase el diagrama de la figura 3), recomendados por ASTM D 5483 para grasas lubricantes y ASTM D 6186 para aceites lubricantes, son muy adecuados para este tipo de investigaciones.
Un ejemplo serían los crisoles de aluminio en forma de cazoleta con un diámetro exterior de 6,7 mm y un volumen de 85 µl, a los que se puede dar forma con una herramienta de sellado (integrada en una prensa de crisoles estándar - figura 4).
En los crisoles de fondo plano, los aceites y las grasas suelen arrastrarse hacia las zonas del borde a temperaturas más elevadas. La superficie efectiva de la muestra que puede interactuar con la atmósfera circundante se ve así reducida en tamaño. Esto afecta al resultado de la T.I.O. (véase la figura 5). Cuando el análisis se realiza en un crisol de aluminio estándar abierto (curva azul), el tiempo de O.I.T. (inicio extrapolado) asciende a 64,6 min. En comparación, cuando se analiza en un crisol SFI (curva verde), el O.I.T. se acorta considerablemente (a 46,4 min) debido a la mayor superficie efectiva.
